中华人民共和国国家标准

GB/T12008.2-2010代替GB/T12008.21989

塑料聚醚多元醇 第2部分：规格

PlasticsPolyether polyols-Part 2:Specification

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

GB/T12008《塑料聚醚多元醇》共分为7个部分：

第1部分：命名系统； 第2部分：规格；第3部分：羟值的测定；第4部分：钠和钾的测定；一第6部分：不饱和度的测定： 第5部分：酸值的测定；一第7部分：黏度的测定.

本部分为GB/T12008的第2部分，代替GB/T12008.21989聚醚多元醇规格》.

本部分与GB/T12008.2-1989相比主要差异如下：

取消了6205产品； 修改了范围内容（1989年版的1，本版的1）；修改了产品要求（1989年版的4，本版的4）；增加了试验方法中色度测定的引用标准（本版的5.2）；修改了试验方法中黏度测定的引用标准（1989年版的5.6，本版的5.9）； 规定了试验方法中羟值、不饱和度和黏度测定的仲裁方法（本版的5.3、5.8和5.9）；修改了试验方法中钠和钾的测定规定（1989年版的5.7，本版的5.4和5.5）：修改了试验方法中不饱和度测定的引用标准（1989年版的5.8，本版的5.8）；一增加了检验分类与检验项目（本版的6.1）： 修改了抽样方案（1989年版的6.1，本版的6.2.2）；修改了组批规则（1989年版的6.2，本版的6.2.1）：修改了判定规则和复验规则（1989年版的6.3和6.5，本版的6.3）；取消了前版使用单位的验收要求（1989年版的6.4）：一修改了贮存期（1989年版的7.4，本版的7.4）； 取消了附录A"黏度的测定"（1989年版的附录A）；取消了附录B"不饱和值的测定”（1989年版的附录B）：增加了资料性附录A：增加了规范性附录B.

本部分的附录A为规范性附录，附录B为资料性附录.

本部分由中国石油和化学工业协会提出.

本部分负责起草单位：中国石化集团资产经营管理有限公司上海高桥分公司.

限公司、江苏钟山化工有限公司、国家合成树脂质量监督检验中心. 本部分参加起草单位：中国石化集团资产经营管理有限公司天津石化分公司、江苏省化工研究

本部分主要起草人：徐清、宋虹霞、罗宏、陆巍、徐一东、刘蓉、戚莉、杜新蕾、赵平.

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

GB/T 12008. 21989

塑料聚醚多元醇 第2部分：规格

1范围

GB/T12008的本部分规定了聚醚多元醇113E、210、220、220X、330E、348H、330、330X、360H、310、403、6305、8305的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存等.

本部分适用于由多元醇与环氧丙烷，（或）多元醇与环氧丙烷、环氧乙烷在催化剂作用下开环聚合制得的聚多元醇113E、210、220220X、330E348H330、330X、360H、310403、6305、8305.

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过GB/T12008的本部分的引用而成为本部分的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而鼓励根据本部分达成 协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本，凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分.

GB/T605-2006化学试剂色度测定通用方法（eqv1SO6353-1：1982）GB/T6678-2003化工产品采样总则GB/T66802003液体化工产品采样通则 GB/T6682-1992分析试验室用水规格和试验方法（ISO3696：1987，MOD）GB/T12008.32009塑料聚醚多元醇第3部分：羟值的测定GB/T12008.4-2009塑料聚醚多元醇第4部分：钠和钾的测定GB/T12008.5-2010塑料聚醚多元醇第5部分：酸值的测定 GB/T12008.62010塑料聚醚多元醇第6部分：不饱和度的测定GB/T12008.7-2010塑料聚醚多元醇第7部分：黏度的测定GB/T22295-2008透明液体颜色测定方法（加德纳色度）（ASTMD1544-2004，MOD）GB/T22313-2008塑料用于聚氨酯生产的聚醚多元醇水含量的测定（ISO14897：2002，IDT)

3主要代表产品

要用途如表1所示.

注：聚多元醇按GB/T12008.1-2009进行分类和命名得到的规格与以前所使用规格的对照参见附录A

表1主要代表产品及其主要用途

分类 规格 主要用单羟基聚醚多元醇 113E 制备硬泡硅油、纺织硅油等主要原料210 聚氨陷弹性体、粘合剂主要原料二羟基聚醚多元醇 220 聚氨酯弹性体、粘合剂主要原料220X 聚氨酯弹性体、粘合剂主要原料

表1（续）

分类 规格 主要用途330E 聚氨酯软质材料主要原料348H 高活性、冷熟化聚氨酯材料主要原料三羟基聚醚多元醇 330 聚氨酯软泡、防水涂料等主要原料360H 聚氨酯软泡、涂料、粘合剂等主要原料310 高回弹聚氨酯材料主要原料 聚氨酯涂料等主要原料四羟基聚醚多元醇 403 聚氨酯硬质泡沫材料主要原料六羟基聚醚多元醇 6305 聚氨酯硬质泡沫材料主要原料八羟基聚醚多元醇 8305 聚氨酯硬质泡沫材料主要原料

4要求

4.1外观

无悬浮物，无机械杂质的均匀黏稠液体.

4.2技术要求

4.2.1单羟基聚醚多元醇技术要求应符合表2规定.

表2单羟基聚醚多元醇技术要求

色度 羟值（以销耗 酸值（以消耗 水分（质量 分数） 钠 钾 不饱 和度 黏度规格 等级 黑曾单位的KOH量计） 的KOH量计） mg/g % mg/kg mg/kg mol/kg mPa*s pH值mg/g （25C）113E 优等品 100 42 0~48 0 0 10 0 10 8 8 0 60合格品 200 41. 5 ~48. 5 0.15 0.15 10 10 0 55黑曾单位为铂-钻色号俗称的“号，例如：100黑曾单位即为100号.

4.2.2 二羟基聚醚多元醇技术要求应符合表3规定.

表3 二羟基聚醚多元醇技术要求

酸值（以消耗色度 羟值（以销耗 的KOH量计） 水分（质量 分数） 钠 钾 不饱 和度 黏度规格 等级 黑曾单位 的KOH量计） mg/g mg/g % mg/kg mg/kg mol/kg mPa • s (25 C) pH值210 优等品 50 109~15 0 05 0.05 5 5 0 04 100~200 5. 0~7.0优等品 合格品 100 50 54 5~57. 5 105~119 20“ 0 08 0 05 0.08 8 5 5 8 0 04 0 04 100~200 270~370 5. 0~7.0 5 0~7.0220 合格品 100 54 0~58 0 0 08 0.08 8 8 0 04 270~370 5 0~7.0优等品 30 54 5~57 5 0 05 0 05 0 015 270~370 5.0~8.0220X 合格品 80 54 0~58 0 0 05 0 05 0 02 270~370 5 0~8 0

黑曾单位为铂-钻色号俗称的号”例如：100黑曾单位即为100号.

4.2.3 三羟基聚醚多元醇技术要求应符合表4规定.

表4 三经基聚醚多元醇技术要求

经值（以 酸值（以 水分（质量 不饱色度 消耗的 消耗的 分数） 钠 钾 和度 稀度 pH值规格 等级 黑曾单位 KOH量计） KOH量计） mg/g % mg/kg mg/kg mol/kg mPa * s (25)mg/g优等品 50 54.5~57.5 0 05 0 05 3 3 0.05 400~-600 5 0~7. 0合格品 100 54 0~58. 0 0 08 0 08 5 5 0 07 400~600 5.0~7.0348H 优等品 50 0 05 0 05 3 3. 0.06 800~1 000 5.0~7.0合格品 100 33 0~37. 0 0 08 0 08 5 5 0 08 800~1 000 5 0~7.0330 优等品 50 54.5~57.5 0 05 0 05 3 3 0.05 400~600 5.0~7.0优等品 合格品 100 50 54 0~58. 0 54.5~57.5 0 08 0 05 0 05 0 08 5 5 0 015 0 07 550~750 400~600 5 0~7.0 5 0~8.0330X 合格品 80 54 0~58. 0 0 05 0 05 0 02 550~750 5 0~8 0优等品 50 26. 5 ~29. 5 0 08 0 05 5 5 0.08 1 100~1 300 5. 0~7:0360H 合格品 150 26 0~30. 0 0 08 0 08 8 8 0 10 1 000~1 300 5 0~7.0优等品 50 163~173 0 08 0.10 5 5 200~400 5. 0~7:0合格品 100 81851 0 10 0 12 10 10 200~400 5 0~7.0黑曾单位为铂-钻色号俗称的“号”，例如：100黑曾单位即为100号.

4. 2.4 四羟基聚醚多元醇技术要求应符合表5规定.

表5 四经基聚醚多元醇技术要求

色度 羟值（以 酸值（以 消耗的 水分（质 钠 审 不饱 稀度规格 等级 黑曾单位 KOH量计） 消耗的 KOH量计） 量分数） % mg/kg mg/kg. mol/kg 和度 mPa ▪ s pH 值mg/g mg/g (25 ℃)403 优等品 合格品 100 0 07 45 000 ~55 00010 0~12 0黑普单位为铂-钻色号俗称的“号”，例如：100黑曾单位即为100号. 150 740~780 0 10 40 000~60 000|10 0~12. 0

4.2.5 六羟基聚醚多元醇技术要求应符合表6规定.

表6六羟基聚醚多元醇技术要求

酸值（以消色度 羟值（以消 耗的KOH 耗的 KOH 水分（质量 分数） 钠 不饱 和度 稀度规格 等级 GD号 量计） 量计） mg/g % mg/kg mg/kg mol/kg mPa ▪ s (25 C) pH 值mg/g优等品 5 475~495 0 10 0 10 50 50 4 000~6 500 5 0~8 0 6305 合格品 7 005~01 0.15 0 15 50 50 4 000 ~6 500 5 0~8.0

4.2.6 八羟基聚醚多元醇技术要求应符合表7规定.

中华人民共和国国家标准

GB/T 12008.1-2009代替GB/T 12008.11989

塑料 聚醚多元醇 第1部分：命名系统

Plastics-Polyether polyols-Part 1:Designation system

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

GB/T12008《塑料聚醚多元醇》共分为7个部分：

第1部分：命名系统； 第2部分：规格；第3部分：羟值的测定；第4部分：钠和钾的测定：一第6部分：不饱和度的测定： 第5部分：酸值的测定；一第7部分：黏度的测定.

本部分为GB/T12008的第1部分，代替GB/T12008.1-1989《聚醚多元醇命名》.

本部分与GB/T12008.1-1989相比主要差异如下：

一修改了聚醒多元醇命名的构成（原标准"2.1"，本部分"2.1.2”）； 增加了范围内容（本部分"1.2”、"1.4”和"1.5”）；"一修改了起始剂官能度和聚醚多元醇标称分子量的表示（原标准"2.1.1"，本部分”2.2”和"2. 3");一修改了改性或特殊性能的代号（原标准"2.1.2”，本部分"2.4”）；修改了附加信息或其他信息的给出（原标准"2.1.3”，本部分"2.5”）； “一增加了规范性附录“标称分子量的计算公式"（参见附录A）.

本部分的附录A为规范性附录.

本部分由中国石油和化学工业协会提出.

本部分负责起草单位：中国石化集团资产经营管理有限公司上海高桥分公司.

本部分参加起草单位：国家合成树脂质量监督检验中心、江苏省化工研究限公司、中国石化集团资产经营管理有限公司天津石化分公司、江苏钟山化工有限公司.

本部分主要起草人：徐清、宋虹霞、罗宏、王建东、赵平、刘蓉、戚莉、杜新蕾.

本部分所代替标准的历次版本发布情况为：

*GB/T 12008. 11989.

塑料聚醚多元醇第1部分：命名系统

1范围

1.1GB/T12008的本部分规定了聚醚多元醇的命名系统.该系统可作为分类基础.

1.2不同类型的聚醚多元醇用下列指定的固定名称以及特征项目组中起始剂官能度、聚醚多元醇标称分子量、改性或特殊性能等为基础的一种命名系统加以区分：

a）主要起始剂官能度数：b）次要起始剂官能度数：c）标称分子量的千位数；d）标称分子量的百位数： e）改性或特殊性能的代号.

1.3本部分适用于聚氨酯材料用聚醚多元醇的命名.

1.4本部分不意味着命名相同的聚醒多元醇必定具有相同的性能，本部分不提供用于说明聚醚多元醇特殊用途和（或）加工方法所需的工程数据、性能数据或加工条件数据.

1.5为了说明某种聚醚多元醇的特殊用途、或生产厂为了加以区分或说明的其他信息，可在字符组4中给出附加要求.

2命名系统

2.1总则

2.1.1聚醚多元醇的命名由固定名称加特征项目组构成，固定名称为聚醚多元醇，简称聚醚.

2.1.2聚醚多元醇的命名系统基于下列标准模式：

俞名特征项目组固定名称 字符组1 字符组2 字符组3 字符组4

特征项目组由表示特征性能的四个字符组构成：

字符组1：表示起始剂官能度的一组数字.位置1：主要起始剂官能度数（见2.2） 位置2：次要起始剂官能度数（见2.2）字符组2：表示聚醚多元醇标称分子量的一组数字.位置1：标称分子量的千位数（见2.3）位置2：标称分子量的百位数（见2.3）字符组3：表示改性或特殊性能的代号（见2.4）

字符组4：附加信息或其他信息可在字符组4中给出（见2.5），如果给出此信息，应与字符组3以横线“-”相连.

2.2字符组1

置1表示所用主要起始剂官能度数的数字，位置2表示所用次要起始剂官能度数的数字.对单起始剂 在这个字符组中，用阿拉伯数字表示聚醚多元醇起始剂的官能度数.对多起始剂的聚醚多元醇，位的聚醚多元醇，位置1表示所用起始剂官能度数的数字，位置2没有给出可以省略.常用起始剂的官能度数见表1.

表1常用起始剂的官能度数

起始剂 官能度数1四氢映暗二甘醇 乙二醇丙二醇新戊二醇 2丙三醇三羟甲基丙烷三乙醇胺 3季戌四醇乙二胺丙二胺 4甘露醇 山梨醇 木糖醇 5 6蔗糖 8

2.3字符组2

在这个字符组中，用阿拉伯数字表示聚醚多元醇标称分子量（计算方法见附录A）.位置1为聚醚多元醇标称分子量的千位数，位置2为聚醚多元醇标称分子量的百位数.百位数的确定是以十位数四舍五人的原则取得.

2.4字符组3

在这个字符组中，用英文字母表示改性或特殊性能的代号，英文字母的含义如表2所示.对非改性聚醚多元醇，或在名称中不需说明改性情况时，名称中可以不含本部分内容.

表2改性或特殊性能的代号

改性情况 字母代号 改性情况 字母代号高活性改性 H 阻誉性能 F环氧乙烷改性 E 端胺基改性 A四氢映暗改性 T 其他改性 X

2.5字符组4

这个可选用的字符组中表述的附加要求是为了说明聚醚多元醇的特殊用途，或在字符组1～字符组3中未能反映但生产厂认为应加以区分或说明的其他信息，具体作法可参考合适的国家标准或已发布的相关标准进行.

3命名示例

3.1某聚醚多元醇，系以环氧丙烷及环氧乙烷为主要成分，烯丙醇为起始剂，环氧乙烷改性（混/无规共聚），标称分子量为1250，其特征项目组表示为：

命名：聚醚多元醇113E，简称聚醚113E

3.2某聚醚多元醇，系以环氧丙烷为主要成分，丙二醇为起始剂，标称分子量为2000，其特征项目组表示为：

命名：聚醚多元醇220，简称聚醚220

3.3某聚醚多元醇，系以环氧丙烷为主要成分，丙三醇为起始剂，标称分子量为1000，其特征项目组表示为：

命名：聚醚多元醇310，简称聚醚310

3.4某聚醚多元醇，系以环氧丙烷为主要成分，乙二胺为起始剂，标称分子量为300，其特征项目组表示为：

命名：聚醚多元醇403，简称聚醚403

3.5某聚醚多元醇，系以环氧丙烷及环氧乙烷为主要成分，丙三醇为起始剂，环氧乙烷改性（混/无规共聚），标称分子量为3000，其特征项目组表示为：

命名：聚醚多元醇330E，简称聚醚330E

3.6某聚醚多元醇，系以环氧丙烷及环氧乙烷为主要成分，丙三醇为起始剂，环氧乙烷封端（高活性改性），标称分子量为6000，其特征项目组表示为：

中华人民共和国国家标准

GB 12007.2-89

环氧树脂钠离子测定方法

Epoxideresins-Determinationof sodium ion

国家技术监督局 发布

中华人民共和国国家标准

环氧树脂钠离子测定方法

GB12007.2-89

Epoxide resins-Determlnatlon of sodlum 1on

1主题内容与适用范围

本标准适用于双酯A型环氧树脂中钠离子含量的测定.

本标准规定了用纳离子浓度计测定环氧树脂水萃取液中钠离子含量的方法.

2术语

2.1钠离子活度指数（PNa）：以水溶液中钠离子活度的负对数或钠离子活度倒数的对数表示.即：

式中：a钠离子活度系数；

c-钠离子浓度，mol/L.

当水中钠离子浓度无限稀时，其活度系数近似于1，可把活度和浓度等同看待，即得：

pNa = -logc= log- （2）

2.2pNa4定位溶液：当水中钠离子浓度为0.0001mol/L时，pNa=4称为pNa4溶液，用作电位计定位标准溶液，称为pNa4定位溶液.

3方法提要

试样溶解在适量的二甲苯-环已酮混合溶剂中，用水萃取分离，然后用钠离子浓度计测定水萃取液中的钠离子浓度.

4试剂

分析方法中只应使用分析纯试剂.

4.1无离子水：电导率小于1.0×10S/m，或具有同等纯度的水.4.2二甲苯.4.4氢氧化钡（GB630）. 4.3环已酯.4.5氯化钠（GB1253）.4.6丙酮（GB686）. 4.795%乙醇或无水乙醇（GB679或GB678）.

5溶液配制

5.1氢氧化钡饱和水溶液

在500mL聚乙烯雁中，称取42g含8个结品水的氢氧化额（Ba（OH）：8HO），加人196g无离

子水，把聚四氟乙烯磁力搅拌子放人瓶中，在电热磁力搅摔器上加热至完全溶解，冷却后，待结品析出，倾去母液，用120mL无离子水分多次洗涤结品物，再加入196g无离子水，加热搅拌至完全溶解， 取出搅拌子，冷却至室温，密封待用，也可分装在带有塑料滴管的25mL或50mL聚乙烯短中使用.

称取0.1170g（准确至0.00018）经105C干燥至恒重的基准氯化钠，置于2L聚乙烯雁中，加人2kg无离子水，制得0.001mol/L氯化钠溶液，然后按重量法将其稀释10倍，制得0.0001mol/L氯化钠标准溶液，即得pNa4定位溶液.

6仪器

6.1钠离子浓度计：附有钠离子敏感电极和甘汞参比电板.

6.2聚乙烯烧杯.100mL.

6.3聚乙烯萃取瓶：500mL，用500mL聚乙烯瓶按下图改装面成.

1一聚乙烯瓶：2一瓶盖；3一耐油硅橡胶垫圈；4-聚四氟乙烯管，4×5mm：5-聚乙烯套

6.4聚乙烯瓶：50，500，2000mL.6.5移液管：10 20mL.

6.6电热磁力搅拌器：附涂有聚四氟乙烯磁力搅拌子.

6.7分析天平：感量0.0001g.

6.8托盘天平：惑量0.5g

7试样

根据环氧树脂不同钠离子含量，推荐试样参考量如表1.

表1

钠离子含量，ppm 试样量，80~50 5~10101 ~500 51~100 2~5 1-2

8试验方法

8.1试验准备

8.1.1按仅器使用要求处理好电极.

8.1.2按照钠离子浓度计使用说明书，调整仪器零点并定位.

8.1.3用5%的盐酸溶液，将试验用的全部聚乙烯器Ⅲ没泡15~20min，用自来水冲洗至中性，然后用无离子水洗净，晾干备用.必要时，容器中盛满无离子水过夜，测定水的空白值变化，以检验器Ⅲ 是否符合要求.

8.2试验步骤

8.2.1称取1~10g试样，准确至0.0018，置于聚乙烯萃取瓶中，加人20mL1：1（体积）的二甲苯溶解，必要时，可稍加热，加热温度不得超过60℃. -环已混合溶，把聚四氟乙烯磁力搅拌子放入瓶中，将萃取瓶置于硼力搅摔器上搅拌至试样完全

8.2.2加人100~150g无离子水，称量萃取瓶及其内容物质量，准确至0.5g记为G，继续搅拌10min后，将萃取瓶倒置于漏斗架上，静置分层.

8.2.3把水萃取波放人100mL聚乙烤浇杯中，约占烧杯容积三分之二，其余用于洗电极，然后再称萃取瓶及其内容物质量，准确至0.58，记为G，G：和G之差即为第一次水萃取液质量，记为m.

8.2.4用氢氧化钢饱和水溶液调整烧杯中水萃取液pH值至10以上，一般加5～6滴.

8.2.5用已校正零点并定位的钠离子浓度计测定水萃取液中的钠离子浓度，记为c∞.

8.2.6测定无离子水的钠离子浓度，即水的空白值，记为c

8.2.7按8.2.2~8.2.5条，重复萃取操作，分别测得各萃取液的质量m，m，及其纳离子浓度 cm，CN，，直至水萃取液中钠离子浓度可忽略为止.

8.2.9试验完毕，用丙翻洗涤萃取瓶和聚乙烯容器，再用无离子水冲洗数次，晾干备用，钠离子敏感电极和甘永电极用脱脂棉蘸酒精擦拭后，用无离子水冲洗干净，按要求保存.

9结果计算与表示

钠离子含量按式（3）计算：

式中：x试样中钠离子含量，μg/8；

C²-cN，cm，，各次水萃取液的钠离子浓度，μB/gmm m、..分别为水萃取液质量，c-水空白值，μ8/8； c--溶剂水萃取液的钠离子浓度，μg/8；m-溶剂水茶取液质量，8m-环氧树脂试样质量，g试样中钠离子含量以每克环氧树脂中所含钠离子微克数表示.

10允许差

表2

纳离子含量 允 差15 ~ 40 441~85 601~98 8

11试验报告

a. 注明按照本国家标准：b. 试样名称、型号、批号、生产日期； 试验结果；c. d. 可能影响试验结果的因素：e. 试验人员；f. 试验日期.

附加说明：

本标准由全国塑料标准化技术委员会提出.本标准由全国塑料标准化技术委员会塑料与树脂产品分会（SC4）归口.本标准由机械电子工业部桂林电器科学研究所负责起草.本标准主要起草人黄秀玉、陈武荣.

中华人民共和国国家标准

GB/T12005.10-92

聚丙烯酰胺分子量测定 粘度法

Determination formolecularweightofpolyacrylamidebyvisetry

国家技术监督局 发布

中华人民共和国国家标准

GB/T 12005.10-92

聚丙烯酰胺分子量测定粘度法

Determination for molecular weightof polyacrylamide by visetry

1主题内容与适用范围

本标准规定了用粘度法测定聚丙烯酰胺的分子量.

本标准适用于粉状或胶状非离子型聚丙烯酰胶分子量的测定和粉状或胶状阴离子型聚丙烯酰胺表观分子量的测定.

本标准不适用于含有添加剂的聚丙烯酰胺分子量的测定，对这类样品，在除去添加剂后可使用本标准.

2引用标准

GB12005.1聚丙烯酰胺特性粘数的测定方法

3方法原理

高聚物的分子量（M）与特性粘数（p）有式（1）关系：

式中：K、a--经验常数.

4测定方法

按GB12005.1规定.

5结果的计算和表示

分子量按式（2）计算：

M=802[）

或

[） 4. 75 ×10M （3）

式中：M-分子量；（n）--特性粘数，mL/g.

6试验报告

试验报告包括下列内容：

a- 注明按本国家标准：b. 样品名称、型号、规格、批号、生产日期和生产厂： 试验结果；c. d. 试验人员和试验日期.

附加说明：

本标准由中华人民共和国化学工业部提出.本标准由全国塑料标准化技术委员会物理力学方法分会归口.本标准由天津大学负贵起草，本标准主要起草人申军、方道斌、杨益.

中华人民共和国国家标准

GB 12005.9-92

聚丙烯酰胺命名

Designation ofpolyacrylamide

国家技术监督局 发布

中华人民共和国国家标准

聚丙烯酰胺命名

GB 12005.9-92

Designation of polyacrylamide

1主题内容与适用范围

本标准规定了聚丙烯酰胺的命名方法.本标准不提供聚丙烯酰胶的具体用途和性能. 本标准适用于不同聚合方法制得的聚丙烯酰胶的命名.

2命名方法

聚丙烯酰胺命名由聚丙烯酰胺的缩写代号和型号组成.

2.1缩写代号

聚丙烯酰胶缩写代号为PAM.

2.2型号

聚丙烯酰胺的型号由以下几部分组成：

2.2.1类型

聚丙烯酰胺分三大类型（见表1）.

表1

代号 类 型N 非离子型A c 阴离子型阳离子

2.2-2表观性状

聚丙烯酰胶表观性状分三种（见表2）.

表2

代 号 表观性状S 图体状L E 胶液状 乳胶状

2.2.3用途

聚丙烯酰胺用途分两大类（见表3）.

表3

代 用 途般工业用.残留丙烯酰胺含量不大于0.5%F 食用工业，残留丙烯酰胺含量不得大于0.05%，若加入其他添加剂，应符合有关卫生要求

2.2.4特性粘数

聚丙烯酰胺的特性粘数按其标称值分档，各档用二至三位阿位伯数字表示（见表4），

表4

特性粘数 特性粘数代号 mL/g 代号 mL/g10 ≤300 70 1 151~1 25020 00s~10 80 1251~135030 501~700 06 1 351~1 45040 701~850 100 1 451~1 54050 851~1 000 110 >1 54060 1 001~1150

2.2.5离子度

聚丙烯酰胺的离子度，按其标称值分档，各档用一位阿拉伯数字表示（见表5）.

表5

高子度 离子度代号 代号 %0 0~5 5 45.1~551 5.1~15 6 55. 1~652 15.1~25 7 65.1~753 25.1~35 8 75. 1~854 35.1~45 9 85. 1~95

3命名举例

3.1非离子型（N）聚丙烯酰胺（PAM），固体粉末（S），作一般工业用（G），特性粘数750mL/g（40），离子度4%（0）.

则命名为：PAM-NSG400

3.2阴离子型（A）聚丙烯酰胺（PAM），胶液（L），医药工业用（F），特性粘数1120mL/g（60），离子度28%(3).

则命名为：PAM-ALF603

3.3阳离子型（C）聚丙烯酰胺（PAM），乳胶（E），一般工业用（G），特性粘数420mL/g（20），离子度56%(6).

则命名为：PAM-CEG206

附加说明：

本标准由中华人民共和国化学工业部提出.本标准由全国塑料标准化技术委员会物理力学方法分会归口.本标准由化学工业部展光化工研究院一分院负责起草.本标准主要起草人罗典徽、罗寿琼.

中华人民共和国国家标准

GB12005.8-89

粉状聚丙烯酰胺溶解速度 测定方法

Determination for dissolving velocityofpowder polyacrylamide

国家技术监督局 发布

粉状聚丙烯酰胺溶解速度 测定方法

GB 12005.8-89

Determination for dissolving velocityof powder polyacryl amide

1主题内容与适用范围

本标准规定了用电导法测定粉状非离子型和阴离子型聚丙烯酰胺的溶解速度.本标准适用于由不同聚合方法制得的粉状非离子型和阴离子型聚丙烯酰胺的溶解速度的测定.

2原理

后，电导值恒定. 阴离子型聚丙烯酰胺在水溶液中解离成离子，随其不断溶解，溶液的电导值不断增大，全部溶解

非离子型聚丙烯酰胺在其合成过程中不可避免地引入电解质，当其溶解时释放出电解质使溶液的电导值增大，全部溶解后，电导值恒定.

征其溶解速度. 电导值达到恒定所需时间，为试样的溶解时间.用定量的试样溶解在定量的溶液中所需的时间表

3仪器

3.1电导仪：测量范围0~10uQ/cm，讯号输出10mV.3.2记录仪：量程4mV. 3.3恒温精：控温精度为±1℃.3.4电磁搅拌：具加热和控温装置，搅拌磁子为橄榄形，长3cm.3.5分析天平：感量0.0001g.3.7量筒：容积100mL. 3.6烧杯：容积100mL，直径6cm，具刻度.

溶解速度测定装置图

1一接触温度计：2-温度计：3-电导电板：4-恒温精：5-烧杯：6-电磁提择：7-电导仪，8-记录仪

4试样

称取试样0.038~0.042g，精确至±0.001g，取三个试样为一组.

5试验步骤

5.3开动电磁搅拌，调节液面旋涡深度约20mm.5.5调节记录纸线速度，选择电导量程.5.6恒温20min后，将试样由旋涡上部徐徐加人，并保持旋涡深度约20mm.注：如试样结块、应重新称量，重复5.1~5.6条.5.8重复5.1~5.7条，直至测完一组试样为止. 5.7当记录仪指示的电导值5min无变化时，中止试验.

5.1将盛有100mL蒸馏水和搅拌磁子的烧杯放入电磁搅拌器上的恒温槽中.

5.2将电导电极插人烧杯，与烧杯壁相距5~10mm，与搅拌磁子相距约5mm.

5.4打开加热装置，使恒温槽恒温至30±1C.

6结果表示

6.2由试样加人至电导值开始恒定的时间为溶解时间. 6.1溶解时间由记录仅的走纸长度换算，以分钟表示.

6.3取每组试样的测定结果的算术平均值，结果修约到整数位.

6.4单个测定值与平均值的最大偏差为±2min.如超过最大偏差，应重新测定.

7试验报告

试验报告应包括以下内容：

a.注明按照本国家标准；c.单个试样的测定值及一组试样的算术平均值；d.试验人员及日期.

b.试样的生产厂家、型号、生产日期：

附加说明：

本标准由全国塑料标准化技术委员会提出.本标准由全国塑料标准化技术委员会物理力学方法分技术委员会归口.本标准由黑龙江大学起草.本标准主要起草人张贞浴、陈九题.

中华人民共和国国家标准

GB 12005.7-89

粉状聚丙烯酰胺粒度测定方法

Determination for particle size ofpowder polyacrylamide

国家技术监督局 发布

中华人民共和国国家标准

粉状聚丙烯酰胺粒度测定方法

GB 12005.7-89

Determination for particle size ofpowder polyacrylamide

1主题内容与适用范围

本标准适用于不同方法生产的各种离子型粉状聚丙烯酰胺粒度的测定. 本标准规定了用干筛法测定粉状聚丙烯酰胺粒度的方法.

2引用标准

GB6003试验筛GB6679固体化工产品采样通则

3术语

筛留物：振筛后留在试验筛上的物质.筛出物：振筛后通过最细试验筛的物质.

4方法提要

将定量的粉状聚丙烯酰胺试样，在规定时间内经机械报摆进行干筛，从通过不同规格的筛网，求取不同粒度的粉末在试样总量中所占的百分比.

5仪器

5.1振筛器：采用带有自动定时器，马达转速大于930r/min，偏心频率每分钟约350次的机械振筛装置.

5.2试验筛：符合GB6003规定，规格为200mm×50mm的不锈钢丝试验筛，试验筛数和筛孔大小应能满足测定试样粒度范围的需要，并附有筛盖和底盘.

5.3架盘天平：最大称量500g，感量0.5g：或最大称量1000g，感量1%.

6试样

按GB6679的要求称取干燥粉状聚丙烯酰胺约3kg，贮存于十燥、密闭、洁净的容器中.

7环境条件

相对湿度小于70%，温度无具体要求.

8操作步骤

确至1g）并记录，然后按筛孔由大到小自上而下依次叠套起来，底盘放在最下层，组成筛堆.

8.2称取400~500g试样（准确至1g）置于最上层的试验筛中，盖上筛盖.注：若有必要，试样可在200~500g中任选.

8.3将筛堆固定在振筛器上，启动振筛器，调节定时器，振筛20min.

8.4振筛结束，仔细地自上而下逐一分开筛堆，迅速称量载有筛留物的每个试验筛和载有筛出物的 底盘（准确至1g）.

8.5仔细清理每个试验筛和底盘，若筛孔严重堵塞难于清理时，则用水冲洗干净，并迅速烘干.

注：操作要求既快又准.尽量减少试样吸湿.

9结果表示

9.1计算

粒度由筛留物及筛出物的质量百分数表示.

式中R-粒度的质量百分数：

m--载有筛留物的试验师或载有筛出物的底盘的质量，g：

m-试验筛或底盘的质量，g：

m-试样质量，g.

做三个平行试验，分别求取相同规格试验筛中筛留物及筛出物质量百分数的算术平均值，取三位有效数字，即为试样中不同粒度的粉末之质量百分数.

百分数中.

9.2允许差

同一试样的三次测定结果应满足下列条件，否则应重新取样进行测定.

a.筛留物质量百分数小于5%时，单个测定值与平均值的绝对误差应小于2%： b.筛留物质量百分数大于或等于5%而小于20%时，单个测定值与平均值的绝对误差应小于3%c.筛留物质量百分数大于或等于20%时，单个测定值与平均值的绝对误差应小于4%；d.各试验筛中筛留物和底盘中筛出物的质量百分数之和应在100±1%范围内.

10试验报告

试验报告应包括下列内客：

8.注明按照本国家标准； b.试验环境的湿度；c.试样名称、质量、型号、生产厂、生产日期：d.试样中不同粒度粉末的质量百分数；e.试验人员及试验日期.

附加说明：

委员会归口. 本标准由全国塑料标准化技术委员会提出，由全国塑料标准化技术委员会物理力学方法分技术

本标准由苏州安利化工厂负责起草.

本标准主要起草人石应津.

中华人民共和国国家标准

GB12005.6-89

部分水解聚丙烯酰胺水解度 测定方法

Determination for hydrolysis degree ofpartly hydrolysis polyacrylamide

国家技术监督局 发布

中华人民共和国国家标准

部分水解聚丙烯酰胺水解度 测定方法

GB12005.6-89

partly hydrolysis polyacrylamide

1主题内容与适用范围

本标准规定了部分水解聚丙烯酸胺用甲基橙-靛蓝二磺酸钠为指示剂测定水解度的方法.本标准适用于不同案合方法制得的粉状或胶状水解案丙烯酰胺的水解度的测定.

2引用标准

GB601滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB12005.2聚丙烯酰胺固含量测定方法

3方法提要

成弱酸性. 部分水解聚丙烯酰胺是强碱竭酸盐，它与盐酸反应形成大分子竭酸，体系的pH值由弱碱性转变

本标准用盐酸标准溶液滴定，选用甲基橙-靛蓝二磺酸钠为指示剂.用所消耗盐酸标准溶液的体积计算试样的水解度.

4试剂和溶液

本方法所用试剂及水均为分析纯试剂及蒸增水.4.1盐酸标准溶液：按GB601配成c（HC1)=0.1mol/L的溶液.4.2甲基橙溶液：用蒸饰水配成0.1%的溶液，贮存于棕色滴瓶中，有效期为15d. 4.3靛蓝二磺酸钠溶液：用蒸馏水配成0.25%的溶液，贮存于棕色滴瓶中，有效期为15d.

5仪器

5.2锥形瓶：客积250mL. 5.1微量滴定管：容积1mL，最小刻度0.01mL.5.3称量瓶：直径20mm，高15mm.5.4量筒：容100mL.5.6分析天平：感量0.0001g. 5.5电磁搅拌器.5.7真空干燥箱.5.8铁支架，表面Ⅲ，玻璃板等.

6试样溶液的配制

6.1粉状试样溶液的配制

6.1.1用称量瓶采用减量法称取0.028~0.032g试样，精确至±0.0001g，三个试样为一组.

6.1.2将盛有100mL蒸馏水的锥形瓶放在电磁搅拌器上，打开电源，调节搅拌磁子转数使液面旋涡 深度达1cm左右，将试样缓慢加人锥形瓶中.

6.1.3待试样完全溶解后，可直接进行水解度的测定.

6.2胶状试样溶液的配制

6.2.1当固含量在20%~30%时，取2~3g胶状试样，用剪刀剪成小辟块，置于表面Ⅲ上.当固含 量在10%以下时，取8～10g胶状试样，平涂在15cm×15cm的玻璃板上.将试样置于真空干燥箱中在60C，真空度5300Pa下干燥4h.

6.2.2将干燥后的试样按6.1条的方法配成溶液.

6.2.3测试后所余固体试样按GB12005.2测定试样的固含量.

7测定步骤

溶液呈黄绿色.

7.2用盐酸标准溶液滴定试样溶液，溶液由黄绿色变成浅灰色即为滴定终点.记下消耗盐酸标准溶液的毫升数.

8结果表示

8.1试样水解度按下式计算：

（一盐酸标准溶液的浓度，mol/L：V-试样溶液消耗的盐酸标准溶液的毫升数，mL；m-试样的质量，g： 8-试样的固含量，%：23--丙烯酸钠与内烯酰胺链节质量的差值：

式中：HD-水解度，%；

71-与1.00mL盐酸标准溶液[c（HC1）=1.000mol/L）相当的丙烯酰胺键节的质量.

8.2每个试样至少测定三次，取两位有效数字，以算术平均值报告结果.

8.3单个测定值与平均值的最大偏差在1以内，如果超过最大偏差，应重新取样测定.

9试验报告

试验报告应包括以下内容，

8.注明按照本国家标准；c.试样的固含量；d.每个试样的测定值及一组试样的算术平均值：

b.试样的生产厂家、型号、生产日期：

e.试验人员及日期.

附加说明：

本标准由全国塑料标准化技术委员会物理力学方法分技术委员会归口. 本标准由全国塑料标准化技术委员会提出.本标准由黑龙江大学起草.本标准主要起草人张贞浴.

中华人民共和国国家标准

GB 12005.1-89

聚丙烯酰胺特性粘数测定方法

Determination for limitingviscositynumberofpolyacrylamide

国家技术监督局 发布

中华人民共和国国家标准

聚丙烯酰胺特性粘数测定方法

GB 12005.1-89

Determination for limiting viscositynumber of polyacrylamide

1主题内容与适用范围

本标准规定了用稀释法和一点法测定聚内烯航胺特性粘数.

本标准适用于不同聚合方法制得的粉状或胶状非离子型聚丙烯酰胺和阴离子型聚丙烯酰胺特性粘数的定.

本标准不适用于含有添加剂的案丙烯酰胺的特性粘数的测定，对于这类样品，在除去添加剂后可使用本标准测定.

本标准测定的特性粘数可以相对比较非离子型案丙烯酰胺或相同水解度的阴离子型聚丙烯酰胺的分子量大小.

2引用标准

GB601滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备GB1632合成树脂常温稀溶液粘度试验方法GB2035塑料术语及其定义 GB12005.2聚丙烯酰胺固含量测定方法

3术语

特性粘数：按GB2035定义，单位mL/g.

4原理

按规定条件制备试样浓度为0.0005~0.001g/mL，其氯化钠浓度为c（NaC1）=1.00mol/L的溶液.用气承液柱式乌氏粘度计分别测定溶剂和溶液的流经时间，根据测得的值计算特性粘数.

5仪器

5.1玻璃毛细管粘度计：采用GB1632规定的稀释型和非稀释型乌氏粘度计，如图1、图2所示.技术要求如下：

a.应使浓度为1mol/L的氯化钠水溶液在30C下的流经时间在100~130s范围内.

b.型号为4-0.55和4-0.57两种.其中4表示定量球6的容积（单位mL）0.55和0.57表示毛细管内径（单位mm）.

5.2恒温水浴：控温精度±0.05℃.

5.3秒表：分度值0.1s.

5.4分析天平：感量0.0001g.

图1稀释型乌氏粘度计1一注液管：2-测量毛细管：3-气悬管：4-缓冲球：5一上刻线：6一定量球：7-下刻线

图2非稀释型乌氏粘度计1一注液管：2一测量毛细管：3-气悬管；4一缓冲球； 5一上刻线：6一定量球；7一下刻线

5.7具塞锥形瓶：容积250ml.5.9烧杯：容积100mL. 5.8玻璃砂芯漏斗：G-2型.5.10量筒：容积50mL.5.11注射器、乳胶管、洗耳球等.

6试剂和溶液

本分析方法所用试剂和水，均为分析纯试剂及蒸馏水.

6.1氯化钠溶液：将氯化钠用蒸馏水配制成c（NaC1）=1.00mol/L和c（NaC1）=2.00mol/L的溶液.

6.2铬酸洗液.

7试样溶液的配制

7.1粉状聚丙烯酰胺

在100mL容量瓶中称人0.05~0.1g均匀的粉状试样，准确至0.0001g.加人约48mL的蒸馏水，经常摇动容量瓶.待试样溶解后，用移液管准确加人50mL浓度2.00mol/L的氯化钠溶液，放在30±0.05℃水浴中.恒温后，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，用干燥的玻璃砂芯漏斗过滤，即得试样浓度约0.0005~0.001g/mL，氯化钠浓度为1.00mol/L的试样溶液，放在恒温水浴中备用.

7.2胶状聚丙烯酰胺

在已准确称重的100mL烧杯中，称人固含量为8%~30%的胶状试样0.66~1.25g，精确至0.0001g.加人50mL蒸馏水，搅拌溶解后，转移入200mL容量瓶中.加入100mL浓度为2.00mol/L的氯化钠溶液，放在恒温水浴中.恒温后，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，用干燥的玻璃砂芯漏斗过滤， 即得试样浓度约为0.0005~0.001g/mL，氯化钠浓度为1.00mol/L的试样溶液，放在恒温水浴中备用.

注：①按6.1和6.2条配制的试样溶液适用于特性粘数约700~1500mL/g的稀释法溯定：用一点法溯定时，需将②不论哪种试样，用稀释法时，各点的相对粘度应在1.2~2.5范围内：用一点法时，试样溶被的相对粘度 试样浓度降低一倍.应在1.3~1.5范围内.

8测定步骤

8.1一点法

8.1.1将恒温水浴的温度调节在30±0.05℃.

8.1.2在非稀释型粘度计的管2、管3的管口接上乳胶管.将粘度计垂直固定在恒湿水浴中，水面应

高过缓冲球2cm.

8.1.3用移液管吸取10mL试样溶液，由管1加人粘度计，应使移液管口对准管1的中心，避免溶液挂在管壁上.待溶液自然流下后，静止10s，用洗耳球将最后一滴吹人粘度计.恒温10min.

8.1.4紧闭管3上的乳胶管，慢慢用注射器将溶液抽人球6，待液面升至球4一半时，取下注射器，放开管2上的乳胶管，让溶液自由下落.

8.1.5当液面下降至刻线5时，启动秒表，至刻线7时，停止秒表，记录时间.启动和停止秒表的时刻，应是溶液弯月面的最低点与刻线相切的瞬间，观察时应平视.

8.1.6按7.1.4~7.1.5重复测定三次，各次流经时间的差值应不超过0.2s.取三次测定结果的算术平 均值为该溶液的流经时间！.

8.1.7洗净粘度计.干燥后，在其中加入经干燥的玻璃砂芯漏斗过滤的、浓度为1.00mol/L的氯化钠溶液10~15mL.恒温10min后，按7.1.4~7.1.6湖得流经时间fg.

8.2稀释法

8.2.1在恒温水浴中固定一个250mL具塞锥形瓶，在其中加人经干燥的玻璃砂芯漏斗过滤的浓度 1.00mol/L的氯化钠溶液，恒温30min备用.

8.2.2使用稀释型粘度计，按7.1.2~7.1.6测得初始浓度（用c.表示）的试样溶液的流经时间t.

8.2.3用移液管从锥形瓶中吸取5mL已经恒温的1.00mol/L的氯化钠溶液，由管1加人粘度计.紧液吸上、压下三次以上.此时溶液的浓度为2/3c0.按7.1.4~7.1.6测得流经时间t2. 闭管3上的乳胶管，用洗耳球从管2打气鼓泡3～5次，使之与原来的10mL溶液混合均匀.并使溶

8.2.4按7.2.3再逐次加人5，10，10mL浓度1.00mol/L的氯化钠溶液.分别测得浓度为1/2c，1/3c和1/4c时的流经时间，1和ts.

8.2.5按7.1.7测定

8.3粘度计的洗涤和干燥

在使用粘度计前后以及在测定中出现读数相差大于0.2s又无其他原因时，应按如下步骤清洗粘度计：a.自来水冲洗；b.铬酸洗液清洗：c.蒸馏水冲洗.将洗净的粘度计置于烘箱内干燥.

9结果表示

9.1 一点法

9.1.1按式（1）计算试样溶液的相对粘度：

fa

（1）

式中：： 相对粘度；

一试样溶液的流经时间，s1

f-1.00mol/L氯化钠溶液的流经时间，5.

9.1.2由求得的n，在表1上查得相应的[n]c值，将（n]c值除以试样浓度c即得[n].

表1

[].c" 0 1 2 3 4 5 6 7 8 91.30 0.2721 0.2812 0.2729 0.273 7 0.2828 0.2746 0.275 4 0.2762 0.277 0 0.277 9 0.2787 0.279 51.31 1.32 0.280 3 0.2886 0.289 4 0.282 0 0 290 2 0.291 0 81620 0.283 5 0.284 5 0.2926 0 285 3 0.293 5 0.2861 0.2443 0.2869 0.2951 0.297 7 696201.33 0.296 7 0.2975 0.2983 0.2992 0000 0.3008 0.3016 0.302 1 0.3032 0.30401.34 8020 0.3056 0.306 5 0.307 3 0.3081 0.308 9 0 3097 0.3105 0.3113 0.31211.35 1.36 0.372 9 0.320 9 0.3137 0.3217 0.3145 0.322 5 0.3153 0.3233 0.3161 0.3241 0.316 9 0.3249 0.317 7 0.325 7 0.3185 0.326 5 0.3273 0.3193 0.3201 82201.37 0.3289 0.3297 0.330 5 0.3321 0.3329 0.333 7 0.334 5 0.335 3 I92201.38 0 336 9 0.337 7 0 3385 0.3393 0.3401 0.340 9 0.3416 0.3424 0.3432 0.345 01.39 0.345 8 0.345 6 0.346 4 0.3472 0.3480 0.348 7 0.3495 50960 1IS80 0.3519

中华人民共和国国家标准

GB 12005.2-89

聚丙烯酰胺固含量测定方法

Determinationforsolidcontentofpolyacrylamide

国家技术监督局 发布

中华人民共和国国家标准

聚丙烯酰胺固含量测定方法

GB 12005.2-89

Determination for solid contentofpolyacrylamide

1主题内容与适用范围

本标准规定了粉状和胶状聚丙烯酰胺的固含量的测定方法.本标准适用于不同聚合方法生产的粉状和胶状聚内烯酰胺固含量的测定.

2术语

固含量：从聚丙烯酰胺中除去水分等挥发物后固体物质的百分含量.

3方法提要

的百分数即为聚丙烯酰胺的固含量. 将一定量的试样，在一定的温度和真空条件下烘干至恒重，干燥后试样的质量占干嫌前试样质量

4仪器

4.1称量瓶：内径40mm，高30mm. 4.2涤纶膜：长120mm，宽60mm，厚0.1mm.4.3玻璃棒：直径3~4mm，长100~120mm.4.4分析天平：感量0.0001g.4.6干燥器. 4.5真空烘箱.

5测定步骤

5.1粉状试样的测定步骤

5.1.1取三个洁净的称量题，在105±2C下干燥至恒重，记录其质量，准确至0.0001g.5.1.2在已恒重的三个称量瓶中，分别称人0.6~0.8g试样，准确至0.0001g. 5.1.3将称好试样的称量瓶置于105±2C，真空度为5300Pa的真空烘箱内，加热干燥5h.5.1.4取出称量瓶，放在干燥器内，冷却30min后称量，准确至0.0001g.

5.2胶状试样的测定步骤

5.2.1取洁净的三片涤纶膜及三根玻璃棒，在100±2℃下干燥至恒重，并分别记录每片涤纶膜连同一根玻璃棒的质量，准确至0.0001g.

5.2.2在每片涤纶膜上，用各自的玻璃棒分别取0.4~0.6g试样，连同玻璃棒一起快速称量，精确至0.000 1g.

5.2.3用玻璃棒将试样均匀地涂成薄层.

5.2.4将涂好试样的涤纶膜连同玻璃裤一起放在真空烘箱内，在100±2C，真空度为5300Pa的条件下干燥4h.

5.2.5取出烘干的试样，连同玻璃棒一起放在干燥器内冷却15min后称量，准确至0.0001g.

6结果表示

固含量百分数按下式计算：

式中：3-试样固含量，%；

m-干燥后试样质量，g；

m.--干燥前试样质量，g.

将三个平行试样测定值修约到小数点后第二位，取其算术平均值报告结果.当粉状试样单个测定值与平均值偏差大于1%时：胶状试样单个测定值与平均值偏差大于5%时，重新取样测定.

7试验报告

试验报告应包括以下内容：

8.注明按照本国家标准；b.试样的型号、生产厂家、生产日期等；d.试验人员及日期. e.单个试样的测定值及三个平行试样的算术平均值；

附加说明：

本标准由全国塑料标准化技术委员会提出. 本标准由全国塑料标准化技术委员会物理力学方法分技术委员会归口.本标准由黑龙江大学负责起草.本标准主要起草人张凤莲、陈九顺.

中华人民共和国国家标准

GB/T11992-2008代替GB/T 119921989

氯型强碱性阴离子交换树脂 交换容量测定方法

Determination of exchange capacity of strong basicanion exchange resins in chloride form

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

与GB/T11992-1989版标准相比，本标准发生了如下主要变化：

给出了二种氯型强碱性阴离子交换树脂交换容量测定方法.

本标准由中国石油和化学工业协会提出.

本标准由全国塑料标准化技术委员会通用方法和产品分会（SAC/TC15/SC4）归口.

份有限公司、浙江争光实业股份有限公司、国家合成树脂质检中心. 本标准主要起草单位：西安热工研究院有限公司、江苏苏青水处理工程集团公司、淄博东大化工股

本标准主要起草人：王广珠、钱平、蔡小华、霍静华、沈建华、崔焕芳、王建东.

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

GB/T 11992-1989

氯型强碱性阴离子交换树脂 交换容量测定方法

1范围

本标准规定了氯型强碱性阴离子交换树脂中全部活性基团毫摩尔数及能同中性盐进行交换反应的活性基团毫摩尔数的测定方法.

本标准适用于氯型强碱性阴离子交换树脂交换容量的测定.

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.

GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T5475离子交换树脂取样方法GB/T5476离子交换树脂预处理方法GB/T5757离子交换树脂含水量测定方法GB/T5760氢氧型阴离子交换树脂交换容量测定方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3方法一

3.1方法概要

将样品转为氯型，用氨水洗脱非中性盐分解基团上的氯离子.用氯化钠溶液恢复同时被流出的少数为中性盐分解容量.它与洗脱下来的全部非中性盐分解基团上的氯离子毫摩尔数之和为全交换 量中性盐分解基团上的氯离子，再用硝酸钠溶液洗脱中性盐分解基团上的氯离子，此氯离子的毫摩尔容量.

3.2仪器

3.2.1玻璃交换柱：见GB/T5760.3.2.2分液漏斗：见GB/T57603.2.3玻璃离心过滤管：见GB/T5757. 3.2.4电动离心沉淀机：见GB/T5757.3.2.5秒表：分度0.02s3.2.6电热恒温水浴锅：水温波动土1C.3.2.7称量瓶：40mm×20mm.3.2.8具塞三角烧瓶：250ml. 3.2.9滴定管：酸式滴定管25mL：棕色滴定管25ml.3.2.10移液管：100ml.3.2.11容量瓶：1000mL.

中华人民共和国国家标准

GB/T 11991-2008代替GB/T119911989

离子交换树脂转型膨胀率测定方法

Determination of reversible swelling of exchange resins

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

前言

本标准代替GB/T11991-1989离子交换树脂转型膨胀率测定方法》.

与GB/T11991-1989相比，本标准对文字等进行了编辑性修改.

本标准由中国石油和化学工业协会提出.

本标准由全国塑料标准化技术委员会通用方法和产品分会（SAC/TC15/SC4）归口.

本标准主要起草单位：西安热工研究院有限公司、国家合成树脂质检中心、淄博东大化工股份有限公司、江苏苏青水处理工程集团公司、浙江争光实业股份有限公司.

本标准主要起草人：王广珠、霍静华、王建东、彭章华、钱平、沈建华.

本标准所代替标准的历次版本发布情况为：

GB/T 11991-1989

离子交换树脂转型膨胀率测定方法

1范围

本标准规定了测定离子交换树脂从一种离子型态变为另一种离子型态时体积变化的方法.

本标准适用于各种类型离子交换树脂转型膨胀率测定.对于含较多弱型基团的树脂，可按弱型树脂进行测定.

2规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款.凡是注日期的引用文件，其随后的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准然面，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本.凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准.

GB/T5475离子交换树脂取样方法GB/T5476离子交换树脂预处理方法GB/T5760氢氧型阴离子交换树脂交换容量测定方法GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法

3万法概要

用酸碱溶液反复处理消除树脂的不可逆膨胀后，将树脂转成单一离子型.强型树脂用纯水洗去树脂颗粒外部的酸或碱.盐型的弱型树脂用相应的低浓度酸、碱溶液洗涤，使它们最终处于（0.005~算转型膨胀率.

4仪器和设备

4.1玻璃交换柱：同GB/T5760.4.2分液漏斗：同GB/T5760.4.3量筒：50.0mL.

5试剂和落液

5.1盐酸溶液[c（HC1)=（1.00±0.01）mol/L]：用化学纯配制.5.2氢氧化钠溶液[r（NaOH）=（1.00±0.01)mol/L]：用化学纯配制.5.4氢氧化钠洗涤溶液[c（Na(OH）=（0.005-0.01）mol/L]：用化学纯配制. 5.3盐酸洗涤溶液[c（HCl）=（0.005-0.01）mol/L]：用化学纯配制.5.5试剂水：满足GB/T6682规定的三级试剂水.

6试样准备

6.1取样按GB/T5475进行. 6.2试样的预处理按GB/T5476进行.6.3取约25mL试样转人玻璃交换柱内，试样层中应无气泡（如有气池用玻璃棒搅动赶出）.试样层上保留液位（4~5）cm.

中华人民共和国国家标准

GB/T11943-2008代替 GB/T119431989

锅炉制图

Boiler drawings

中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布

目 次

1范围 前言2规范性引用文件4管子的画法和尺寸标注5锅简、集箱的画法和尺寸标注 146钢结构的画法和尺寸标注 7剖面符号和图形符号 18附录A（资料性附录）管子输测图 30附录B（资料性附录）护墙保温材料剖面符号

图1标高符号 图2 省煤气蛇形管图3 人孔弯管，图4 水冷壁鳍片管图5 图6 管子上开孔 管编缩口图7 管子上焊有附件图 8 销钉管图9 管子与其他零件组成管路（一）图 10 图11 管子与其他零件组成管路（二） 空间管正、反件图12 空间管图13 管子左、右件.图14 管子正、反件图 15 图16 表格图（-） 表格图（二）图17 管子与阀门焊接连接图18 管子与阀门法兰连接图19 膜式水冷壁管组 10图 20 图21 膜式水冷壁正、反件 膜式水冷壁正、反件轮廊表示 10 11图22 膜式水冷壁部件轮廓表示“ 11图23 管式空气预热器 12图24 图25 管子尺寸标注规定 过热器蛇形管 12 13图26 压力表弯管 13图27水平简体的方位标注 14

图28竖直简体的方位标注 14图29 锅筒主视图 15图 30 图31 锅简给水管接头 集箱图. 15 16图32 集箱左、右件 16图33 集箱展开图- 17图34 锅筒展开图 17图35 图36 管孔尺寸相近的涂色表示 管孔尺寸相近的字母表示 17 18图37 锅筒内部装置展开图. 18图38 不等节距交错孔排的标注 18图 40 图39 钢架前墙图 刚性梁布置图 19图 41 不同标高层的平台楼梯平面布置图 20 21图 42 平台楼梯（-） 21图43 平台楼梯（二） 21图 44 图45 柱剖切后的简化表示 梁剖切后的简化表示 22 22图46 单根柱的装配图 23图47 单根分段柱的装配图 24图49结构件正、反件 图 48 框架护板、平台 25图A.1 喷水管道（一） 30 25图A.2喷水管道（二） 30图A.3管道 31

表1符号和缩略语.表2比例，表3尺寸线终端形式表4剖面符号 26表5门和孔的图形符号 表6阀门和附件的图形符号 27 28表B.1炉墙保温材料剖面符号 32

前言

本标准代替GB/T11943-1989锅炉制图》.

本标准与GB/T11943-1989相比主要变化如下： 在第3章总则中，增加了对锅炉总图、部件图的要求，明确了锅炉左右侧水冷壁、集箱的划分原则：一在第4章管子的画法和尺寸标注中，增加了管子用单根粗实线表示的图例和膜式水冷壁及轴一在第5章锅筒、集箱的画法和尺寸标注中，增加了按锅筒内表面展开图的图例、管孔尺寸相近 测图的画法等：和不等节距交错孔排的标注方法：一在第6章钢结构的画法和尺寸标注中，增加了锅炉钢结构总图的要求和钢架总图、刚性梁布置图等用单根粗实线表示的图例：增加了附录A（资料性附录）管子轴测图； 一在第7章剖面符号和图形符号中，增加了孔的图形符号、管道系统中阀门和附件的图形符号；增加了附录B（资料性附录）炉墙保温材料剖面符号.本标准的附录A、附录B为资料性附录.本标准由全国锅炉压力容器标准化技术委员会（SAC/TC262）提出并归口.本标准由全国锅炉压力容器标准化技术委员会锅炉分技术委员会（SC1）组织修订. 本标准起草单位：北京巴布科克威尔科克斯有限公司.本标准主要起草人：郭毅、骆声.本标准所代替标准的历次版本发布情况为：-JB 2632-1981; GB/T 119431989

中华人民共和国国家标准

GB 11941-89

水源水中硫化物卫生检验标准方法

Standard method for hygienic examination of sulfidein drinkingwatersources

中华人民共和国卫生部 发布

中华人民共和国国家标准

GB 11941-89

水源水中硫化物卫生检验标准方法

Standard method for hygienic examination of sulfide

in drinking water sources

1主题内容与适用范围

本标准规定了用对二乙氨基苯胺分光光度法和碘量法测定水源水中的硫化物.

对二乙氨基苯胺分光光度法适用于测定硫化物含量低于1mg/L的水源水.此法最低检测量为0.5g，若取50mL水样，则最低检测浓度为0.01mg/L.亚硫酸盐超过40mg/L，硫代硫酸盐超过20mg/L时，对本法有干扰.水样有颜色或者混浊时亦有干扰，应分别来用沉淀分离或曝气分离法消除干扰，

磷量法适用于测定硫化物含量大于1mg/L的水源水，

2对二乙氨基苯胺分光光度法

2.1原理

硫化物与对位二乙氨基苯胺及三氯化铁作用，生成稳定的可溶性亚甲蓝染料.颜色的深浅与硫化物含量成正比.

2.2试剂

2.2.1硫化物标准贮备溶液：取硫化钠晶体（NaS9HO)，用少量纯水清洗表面，并用滤纸吸干.称取化物（S-）.标定方法如下：

取5mL乙酸锌溶液（2.2.5）于250mL碘量瓶中，准确加入10.00mL硫化钠溶液（2.2.1）及20.00mL磺溶液（2.2.10）.同时用纯水代替硫化钠溶液作空白试验，各加5mL19盐酸溶液，摇匀，于暗处放置15min.加30mL纯水.用硫代硫酸钠标准溶液（2.2.4）滴定，至溶液呈淡黄色时，加1mL0.5%淀粉溶液（2.2.12），继续滴定至蓝色消失为止.按式（1）计算每毫升硫化物溶液含S的毫克数，

式中：V--空白所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mL；

V一-硫化钠溶液所消耗的硫代硫酸钠标准溶液的体积，mlL；

M-硫代硫酸钠溶液的摩尔浓度；

32--硫化物（S²-）的克分子量.

2.2.2硫化物标准使用液：取一定体积的硫化钠标准贮备溶液（2.2.1），加乙酸锌溶液（2.2.5）1mL，用煮沸放冷的纯水定容至50mL，制成1.00mL含10.0gS的标准使用液.此溶液保存于冰箱中，可使用数日，每次使用前充分混匀.

2.2.3硫代硫酸钠标准溶液（0.1000mol/L）：称取25g硫代硫酸钠（NaSO-5HO）溶于煮沸放冷的纯水中，并加水至1000mL.加入0.4g氢氧化钠或0.2g无水碳酸钠，贮存在棕色瓶内，可保存数月.按下述方法标定涨度：

取碘酸钾（K10）在105C烘烤1b.置于硅胶干燥器内冷却30min，用万分之一分析天平准确称取两份各约0.15g，分别放入250mL碘量瓶中.各加100mL纯水，待碘酸钾溶解后，各加3g碘化钾及10mL溶液（2.2.12），继续滴定至蓝色福去为止.记录硫代硫酸钠溶液的用量，并按式（2）计算出硫代硫酸钠溶 冰乙酸，在暗处静置10min，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈淡黄色时，加入1mL0.5%淀粉液的摩尔浓度.

式中：M--硫代硫酸销溶液的摩尔浓度；

W--碘酸钾的重量，8；

V-硫代硫酸钠溶液的用量，ml.

两次标定结果之间相差不得大于0.2%.

2.2.4硫代硫酸钠溶液（0.0100mol/L）：取经过标定的硫代硫酸钠溶液（2.2.3），用煮沸冷却的纯水稀释成0.0100N的标准溶液.

2.2.5乙酸锌溶液：称取22g乙酸锌（Zn（CHC0O）2HO)溶于纯水，并稀释至100mL

2.2.6氢氧化钠溶液（1mol/L）：称取40g氢氧化钠溶于纯水中，并稀释至1000mL.

50mL纯水中.加11硫酸溶液至100mL，混匀，保存于棕色瓶中.

2.2.9抗坏血酸溶液（10%）：称取1.0g抗坏血酸溶于纯水中，并稀释至10mL.此溶液临用时配制.

2.2.10碘溶液（0.005mol/L）：称取碘化钾40g.加纯水25mL溶解，再加碘13g，搅拌使完全溶解，用纯水稀释至1000mL，滴加3滴浓盐酸，盛于棕色瓶中，保存在暗处，将此溶液稀释10倍，即得0.005mol/L 碘溶液，

钠溶于纯水，并稀释至1.000mL.

2.2.12淀粉溶液（0.5%）：称取0.5g可溶性淀粉，用少量纯水调成棚状.用刚煮沸的纯水稀释至 100mL，冷却后加0.1g水杨酸或0.4g氯化锌.

2.3仪器

2.3.1250mL碘量瓶.2.3.250mL具塞比色管.2.3.3125mL磨口洗气瓶.2.3.4高纯氮气钢瓶. 2.3.5分光光度计.

2.4采样

在500mL干净的硬质玻璃瓶中，加入1mL20%乙酸锌溶液和1mL1mol/L氢氧化钠溶液，然后注入水样（近满，留少许空隙），盖好瓶塞反复摇动混匀，密封，带回实验室测定.

2.5分析步骤

2.5.1直接比色法（适用于清洁水样）2.5.1.1取50mL比色管7支，各加纯水约40mL，再加硫化物标准使用液（2.2.2）0.0.1，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0mL，加纯水至刻度，混匀.2.5.1.2取均匀水样（2.4）适量（含S小于10ug），用纯水稀释至50mL.2.5.1.4向水样管和标准管各加1.0mL显色液，立即据匀，放置20min.

2.5.1.5以纯水作参比，用3cm比色皿于665nm处测定样品和标准系列溶液的吸光度.

2.5.1.6绘制校准曲线，在曲线上查出样品中硫化物含量.

2.6计算

c= V （3)

式中：c--水样中硫化物（S-）的浓度，mg/L；

m-从校准曲线上查得样品中硫化物（S-）的含量，吨；

V-水样体积，mL

2.7精密度和准确度

3个实验室测定水源水，回收率在95~103%，平均相对标准差为5.6%，

注：①含SOj-和S;Oj-或其他干扰的水样可用淀分离法：水至刻度；同2.5.1星色、比色.同一实验室测定水源水，硫化物含量在0.08~0.2mg/L的平均回收率为97.5%.相对标准差为6.2%，

②混独、有色或有其能干扰的水样，可采用硬气法：

蔬化物分离装置

1-高纯氮气钢瓶：2-流量计；3-分缴需斗：4-125mL洗气瓶；5-吸收管（50mL比色管）

于洗气瓶中加入适量水样加纯水至50mL，加2mLEDTA溶（2.2.11）、2mL抗坏血酸溶液（2.2.9）作抗氧络合剂.

经分液漏斗（3）向样品中加5mL11盐酸，以0.25~0.3L/min流速通氮30min，导管出口编带多孔玻砂板，吸收液为约40mL煮沸故冷的纯水，内加1mLEDTA溶液（2.2.11）.

取出并洗净导管，用纯水稀释至刻度，混匀后加1.0mL显色剂（2.5.1.3），比色定量.

经5个单位验证，用硫化物分离装置测定水课水中碗化物含量在0.08~0.2mg/L时，回收率在86~93%.相 对标准7%左右、

3碘量法

3.1原理

水中硫化物与乙酸锌作用，生成硫化锌沉淀，将此沉淀溶解于酸中，在酸性溶液中，硫离子与标准碘液反应，然后用硫代硫酸钠滴定过量的碳.

3.2试剂

3.2.1氢氧化钠溶液（1mol/L）：称取40g氢氧化钠（NaOH）溶于纯水中并稀释至1000ml. 3.2.2碘溶液（0.0125mol/L）：由1.2.10碘溶液稀释.3.2.3浓盐酸，

3.2.4硫代硫酸钠标准溶液（0.025mol/L）：由2.2.3贮备液稀释.

3.2.5淀粉溶液（0.5%）：同2.2.12.

3.3仪器

3.3.1250mL碘量瓶.

3.3.225mL滴定管.

3.4采样

同2.4.

3.5分析步骤

3.5.1定量移取混匀的水样，用滤纸过滤，以纯水洗涤滤纸和沉淀物，

3.5.2将沉淀物连同滤纸置于250mL碘量瓶中.用玻将滤纸搞碎，加50mL纯水及10.00mL碘溶液（2.2.10）（应保持有碘的额色，如碘溶液褪色应定量补加）.另取50mL纯水和滤纸作空白试验.

3.5.3分别加入5mL浓盐酸（3.2.3），暗处放置10min，用硫代硫酸钠标准溶液（3.3.4）滴定过量的碘，至溶液呈淡黄色时，加入1mL淀粉溶液（2.2.12），继续滴定至蓝色刚消失为止，记录硫代硫酸钠标 准液的用量.

3.6计算

式中：V--空白消耗硫代硫酸钠的体积，mL；V：一水样消耗硫代硫酸钠的体积，ml;V--水样体积，ml；M-硫代硫酸钠摩尔浓度.

附加说明：

本标准由卫生部卫生监督司提出. 本标准由山东省环境卫生监测站、重庆市卫生防疫站、山西省环境卫生监测站负贵起草.本标准主要起草人丁部、孟祥萍、陈若冰.本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释.

中华人民共和国国家标准

GB 11940-89

水源水中巴豆醛卫生检验标准方法 气相色谱法

Standard methodfor hygienic examination of crotonaldehydein drinking water sources-Gas chromatography

中华人民共和国卫生部 发布

中华人民共和国国家标准

水源水中巴豆醛卫生检验标准方法 气相色谱法

GB 11940-89

Standard method for hygienic examination of crotonaldehydein drinking water sources Gas chromatography

1主题内容与适用范围

本标准规定了用气相色谱法测定水源水中的巴豆醛，本标准适用于测定水源水中的巴豆醛.本法最低检测浓度为0.16mg/L.

2原理

以异戊醇为内标物，用气相色谱-氢火焰离子化检测器测定水中巴豆醛的含量，

3试剂

3.1巴豆醛标准贮备溶液：巴豆醛易聚合并氧化成巴豆酸，因此应用前必须标定其浓度.标定方法：吸取100mL1mol/L亚硫酸钠溶液放入具塞三角瓶中，加入50mL0.250mol/L硫酸标准液，振据，加入1.00mL巴豆醛，称重.再振据2~3min，使反应完全后，定量地移入烧杯内，将pH计电极插入溶液中，在不断搅拌下滴入0.5000mol/L氢氧化钠标准溶藏，至pH达9.2~9.4时，记录氢氧化钠标准溶液滴入的体积（mL），按下式计算巴豆醛百分含量：

式中：A--滴定50mL标准酸所需氢氧化钠标准溶液的计算量，mL；

根据标定的浓度，配制1.0mL含1.0mg的巴豆醛贮备溶液.

3.2巴豆醛标准使用溶液：将标准贮备液用纯水稀释成1.0mL含巴豆醛0.10mg.

3.3聚乙二醇（PEG）-4000.3.4102白色担体（60~80目）.3.5异戊醇水溶液，0.1mg/ml.

4仪器

4.1气相色谱仪.4.1.1氢火焰离子化检测器.4.1.2色谱柱：长2m，内径4mm不锈钢柱.

4.1.310uL微量注射器.

5采样

将水样采集在磨口塞玻璃瓶中.

6分析步骤

6.1色谱条件 6.1.1色谱柱：15%聚乙二醇-4000涂渍在102白色担体上.6.1.2温度：柱温80C，检测器温度140C，气化室温度140℃，6.1.3气体流速：N，45mL/min;H，50mL/min；空气，700mL/min.

6.2测定

（3.5）混匀，取10uL注入气相色谱仪.记录色谱峰，根据巴豆醛和异戊醇二个峰高比值，从内标校准曲 取水样5.0mL（若巴豆醛含量过高时，可将水样适当稀释后再取出5.0mL），加1.0mL异戌醇溶液线上查出巴豆醛浓度.

6.3内标校准曲线的绘制：吸取0.05.0.10.0.20，0.30，0.40，0.50mL巴豆醛标准使用液（3.2）于5.0mL比色管中，加纯水至刻度，此系列的巴豆醛溶液浓度分别为1，2，4 6，8，10mg/L，各加1.0mL异 戊醇溶液（3.5）混匀，各取10uL进样，以巴豆醛与异戊醇的峰高比值为织垒标，制内标校准曲线.

6.4.1标准色谱图见下图.

6.4.2色谱条件见6.1.6.4.3出峰顺序：巴豆醛、异戊醇. 6.4.4保留时间a.巴豆醛3min 30sb.异戊醇8min20s

7计算

从内标校准曲线上查得浓度，即为水样的浓度（mg/L)，经稀释的水样，需乘以稀释倍数.

8精密度和准确度

二个实验室对巴豆醛浓度为10ng/mL水样进行重复测定，相对标准差为0.56～~3.7%.两个实验室

附加说明：

本标准由卫生部卫生监督司提出，本标准由北京市环境保护监测中心和唐山市卫生防疫站负责起草.本标准主要起草人胡志芬、张丽珠.本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负资解释.

中华人民共和国国家标准

GB 11939-89

水源水中二硝基苯类和硝基氯苯类卫生 检验标准方法气相色谱法

Standardmethodforhygienic examination ofdinitrobenzeneand nitrochlorobenzene in drinking water sources-Gas chromatography

中华人民共和国卫生部 发布

中华人民共和国国家标准

水源水中二硝基苯类和硝基氯苯类卫生检验 标准方法气相色谱法

GB 11939-89

Standard method for hygienic examinntion of dinitrobenzene

and nitrochlorobenzene in drinking water sources -Gas chromatography

1主题内容和适用范围

本标准规定了用气相色谱法测定水源水中二硝基苯类和硝基氯苯类化合物.

间硝基氯苯、对硝基氯苯、邻硝基氯苯为0.04μg/L；对二硝基苯为0.08ug/L；间二硝基苯为0.4μg/L； 本标准适用于水源水中二硝基苯类和硝基氢苯类化合物的测定.若取250mL水样，最低检测浓度：邻二确基苯为0.2μg/L，2，4-二硝基氯苯为0.2吨/L.

2原理

二乙烯基苯多孔小球吸附，浓缩或直接用电子捕获检测器进行测定.其出峰顺序为a.间确基氯苯；b. 水中二硝基苯类、硝基氯苯类化合物经溶剂萃取（用苯或苯与乙酸乙酯混合溶剂）或用GDX-502聚对硝基氯苯ic.邻硝基氯苯；d.对二硝基苯；e.间二硝基苯；t.邻二硝基苯；g，2.4-二硝基氢苯.

测定结果用各异构体的含量之和表示.

3试剂或材料

3.4二硝基苯类和硝基氯苯类标准贮备液：准确称取对硝基氯苯、间硝基氯苯、邻硝基氯苯、对二硝基 苯、间二硝基苯、邻二硝基苯、2，4-二硝基氯苯各0.5000g，分别用苯溶解.并定容至50mL.此溶液100mL含10.0mg二硝基苯类、硝基氯苯类化合物.

3.5二硝基苯类和硝基氯苯类标准溶液分别稀释成下列涨度.

对硝基氯苯 0 0.025 0.050 0.075 0. 10μg/mL间硝基氯苯 邻硝基氯苯 0 0 0. 025 0.025 0.050 0. 050 0. 075 0.075 0. 10ug/mL 0. 10μg/mL对二硝基苯 0 0. 050 0.10 0.15 0. 20ug/mL间二硝基苯 0 0.50 1.0 1.5 2. Qug/mL邻二硝基苯 0 0.25 0.50 0.75 1. 0μg/mL2.4-二确基氯苯 0 0.25 0.50 0.75 1. Oug/mL

3.6二硝基苯类和硝基氯苯类混合标准溶液：按二硝基苯类、硝基氯苯类标准的各组分的线性范围，配 成不同浓度的混合标准溶液.

3.7固定相.3.7.1固定液：丁二酸二乙二醇聚酯（DEGS）. 3.7.2载体：chromosorb-w担体（60~80目）.用5%溴化钾溶液授池半小时，过滤，烘干.

4仪器或设备

4.1气相色谱仪.4.1.1.1氯源检测器：柱温160℃；气化室温度200℃；检测器温度200℃， 4.1.1电子袖获检测器.4.1.3色谱柱：长2m，内径3mm的硬质玻璃管.4.2500mL分液漏斗，4.4KD浓缩器. 4.350mL容量瓶.4.55mL微量注射器.4.6吸球.4.7致璃吸附管按图1要求自制.

图1璃吸附管

4.8玻璃梯.

5采样

将水样采集在具有磨口塞的玻璃瓶中，

6分析步骤

6.1萃取或吸附

6.1.1萃取：取250mL水样，置于500mL分液漏斗中，加入50mL乙酸乙酯振摇5min，静置分层.分出乙酸乙酯层，再加入20mL苯，振摇5min，静置分层后将苯层分出，将乙酸乙酯与苯合并.加1g无水 硫酸钠脱水，在70C水浴上减压浓缩至1.0mL供测定用.

6.1.2吸附：取250mL水样，置于500mL分液漏斗中，连接好吸附装置，然后以3mL/min的瓷速进行抽滤，抽滤结束后，取下吸附柱，用吸球吹去柱内残留的水，加入1.0mL苯洗脱，收集洗液于KD浓缩瓶中，定容至1.0mL，供测定用.

6.2色谱分析

6.2.1色谱条件选择：

6.2.1.1氢源检测器：同4.1.1.1

6.2.1.2载气流量：选择达到合适分辨率的流量.

6.2.2取2mL上述浓缩液注入色谐仪，记录色谱峰高或峰面积，从校准曲线上分别查出二硝基苯类和硝基氯苯类化合物的各组分浓度.

6.2.3校准曲线的绘制：分别吸取各标准溶液2mL注入色谱仪，以测得的峰高或面积为纵坐标，二硝 基苯类和硝基氯苯类异构体的浓度为横坐标.分别绘制校准曲线.

6.3色谱图的考察

6.3.1标准色谱图见图2.

图2二硝基苯类、硝基氯苯类化合物色谱图

6.3.2色谱条件见6.2.1.

6.3.3出峰顺序：间硝基氯苯、对硝基氯苯、邻硝基氯苯、对二硝基苯、间二硝基苯、邻二硝基苯、2，4-二硝基氯苯，

6.3.4保留时间

a间硝基氧苯 b.对硝基氟苯 1min30sc. 邻硝基氯苯 2min 1min41sd.对二硝基苯 10min25s0.间二硝基苯 10min56sg.2，4-二硝基苯17min55s f. 邻二硝基苯 15min47s

7结果计算

式中：c--水样中二硝基苯类及硝基氟苯类各异构体的浓度，g/L； --相当于各异构体标准的浓度，g/L；V--水样体积，mL;V：一萃取浓缩液体积或洗脱液的体积，mL

8精密度和准确度

同一实验室对不同浓度的加标水样测定结果，相对标准偏差为3.4~8.2%；回收率87%以上.

附加说明：

本标准由卫生部卫生监督司提出，本标准由哈尔滨市卫生防疫站负责起草.本标准主要起草人王新华、孙润泰、姜光增、张洪印.本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释.

中华人民共和国国家标准

GB 11938-89

水源水中氯苯系化合物卫生检验标准方法 气相色谱法

Standard method for hygienic examination of chlorobenzenesin drinking water sources-Gas chromatography

中华人民共和国卫生部 发布

中华人民共和国国家标准

水源水中氯苯系化合物卫生检验标准方法 气相色谱法

GB 11938-89

Standard method for hygienic examination of chlorobenzenesin drinking water sources Gas chromatography

1主题内容与适用范围

本标准规定了用气相色谱法测定水源水中氯苯系化合物.

本标准适用于水源水中氯苯系化合物的测定.本法的最低检测浓度六氯苯为0.02吨/L，二氯苯为1.2μg/L，测量范六氯苯为0.02~20ug/L，二氯苯为1.2~1000ug/L.

2原理

用石油醚提取水中氧苯系化合物，经净化后，用气相色谱（电子捕获检测器）法分离、测定.本法适用3.5-四氯苯、1.2，4，5-四氯苯、五氯苯、六氯苯等十一种化合物的定量分析.

3试剂或材料

本法使用的溶剂、试剂应不含干扰物质，使用前需测定空白值.

3.5-三氧苯、1.2，3，4-四氯苯、1.2.3.5-四氯苯、1，2，4，5-四氯苯、五氯苯、六氯苯各100mg分别置于 100mL容量瓶中，加异辛烷溶解后，并稀释至100mL；此溶液1.00mL含1.00mg各氯苯化合物（六氯苯先用少量苯溶解）.

3.9氧苯系化合物中间溶液：用异辛烷分别稀释10.0mL二氯苯贮备液至100mL，配成100mL含100ug二氯苯；稀释1.0mL三氯苯、四氯苯、五氯苯、六氯苯贮备液至100mL，配成1.00mL含10.0ug三氯苯、四氯苯、五氯苯、六氯苯，

3.10气相色谱用的混合标准使用液：根据检测器的灵敏度及线性要求，用石油醚配制相适应浓度的混合标准使用溶液.

3.11固定相：把2%有机皂土2%DC-200涂遗在上试101白色担体上（硅烷化80~100目）或chro-mosorbW上(AW-DMCS60~80目）.

4仪器或设备

5采样

6分析步骤

4.1气相色谱仪.4.1.1电子抽获检测器：氟或镍-63.4.1.2色谱柱：长2m.内径3mm硬质玻璃.4.3分液漏斗：500ml， 4.2微量注射器：10ul4.4KD浓缩器.

将水样采集在具磨口塞的玻璃瓶中.

6.1样品处理油醚（3.1)，振播，时时放气，然后置于振荡器上振播10min，取下分层，放出水层，6.1.2净化：提取液中加2.5mL浓硫酸（3.2），轻轻振摇（防止发热，注意时时放气），静置分层，放出硫酸层.重复上述操作，直至硫酸层无色为止，加入25mL2%硫酸钠溶液（3.7），振摇洗去残留硫酸，静置分层，放出水层，石油醚经无水硫酸钠（3.3）脱水，收集石油醚层于KD浓缩器（4.4）浓缩至1.0mL或依6.2气相色谱分析 检测器灵敏度选择浓缩的体积供色谱分析，6.2.1色谱条件6.2.1.1载气：高纯氮，40~60mL/min，6.2.1.2气化室温度：160℃.6.2.1.3检测器温度：160C， 6.2.1.4柱箱温度：120℃.S.2.1.5进样量：1~5uL.6.2.2色谱分析：取上述浓缩样品注入色谱仅，记录色诺峰的保留时间和峰高，用保留时间确定水中氧苯系化合物，根据峰高，从校准曲线上查出氯苯系化合物的含量.6.3色谐图考察6.3.1标准色谱图见下图.

6.3.2色谱条件见6.2.1.

6.3.3组分出蜂顺序：对二氯苯、间二氯苯、1 3，5-三氧苯、邻二氯苯、1.2，4-三氯苯、1.2.3，5-四氯苯、

1.2，4，5-四氯苯、1，2，3-三氯苯、1，2 3，4-四氯苯、五氯苯、六氯苯.

6.3.4保留时间

a对二氯苯 1min 52sb. 间二氯苯 3min 1s 2min 23sd. c. 1 3 5-三氧苯 邻二氯苯 4min 39se. 1 2，4-三氯苯 4min 53sf. 1 2 3，5-四氯苯 8min 20sg- 1 2，4，5-四氯苯 9min 17sf. h. 1 2.3，4-四氯苯 1 2 3-三氯苯 13min 20s 20min 2sj. 五氯苯 24min Isk.六氧苯 45min 13s

7结果计算

如果用校准曲线定量，按式（1）计算.如果用单个标准定量，按式（2）计算.

×1000 （1)

式中：c一水样中氯苯系化合物单个组分的浓度，g/L；

0-相当于标准的浓度，ug/LV-水样体积，mL；一提取液体积，mL.

式中：c--水样中氯苯系化合物单个组分的浓度，/L；

a一样品中氯苯系化合物单个组分的峰高或面积，mm或cm；

-标准溶液的浓度，g/L;Q--标准溶液的进样量，uL;-标准溶液中氯苯系化合物单个组分的峰高或面积，mm或cm²；Q--样品溶液的进样量，L： K一浓缩系数，水样的体积和提取液最后定容体积的比值.

8精密度和准确度

分别为3.1~9.6%和5.0~14.2%，回收率为80.3~93.8% 对氯苯系化合物浓度范围为1.6~32/L和50~2800ug/L的水样进行重复测定，其相对标准差

附加说明：

本标准由卫生部卫生监督司提出.本标准由北京市环境保护监测中心、北京市卫生防疫站和哈尔滨卫生防疫站负责起草.本标准主要起草人岳志孝、吴述骄、姜光增.本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释.

中华人民共和国国家标准

GB 11937-89

水源水中苯系物卫生检验标准方法 气相色谱法

Standard method for hygienic examination ofbenzenesin drinking water sources-Gas chromatography

中华人民共和国卫生部 发布

中华人民共和国国家标准

水源水中苯系物卫生检验标准方法 气相色谱法

GB 11937-89

Standard method for hygienic examination of benzenesin drinking water sources -Gas chromatography

1主题内容和适用范围

本标准规定了用气相色谱法测定水源水中的苯系物，

本标准适用于水源水中苯系物的测定，若取100mL水样，本法最低检测浓度为0.020mg/L，最佳线性范围为0.02~1.0mg/L.

2原理

水中苯系物经二硫化碳萃取后，如果含有醇、酯、醚等干扰物质，可再用硫酸-磷酸混合酸除去，最后用气相色谱仅氢火焰检测器测定.其出峰顺序为：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯，以相对保留时间定性，外标法或内标法（氯苯内标物）定量.

3试剂

3.1苯系物标准贮备溶液：准确称取苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯各20mg，分别置于10.0mL容量瓶中.用甲醇溶解并稀释至刻度.此溶液1.0mL含2.0mg苯系物.

3.2苯系物混合标准使用液：分别吸取苯系物标准贮备溶液（3.1）于同一容量瓶中，用纯水稀释100倍、此溶液1.0mL含20苯系物，用时现配.

3.3二碗化碳：气相色谱法测定时不得检出苯系物，若市售试剂不合要求，可按下述方法纯化.

纯化方法：

将混合液（浓硫酸：二硫化碳：浓硝酸=25：100：25（按体积比））置于聚形分液漏斗播动并时时放气，静止分层，取二硫化碳层用气相色谱法测试是否会检出苯系物，如仍含有，则按上法再处理，直至检不出苯系物为止.

时停止（蒸干易爆炸）. 重馏是使二硫化碳与高沸点的硝基苯系物分离，收集沸点为47C的蒸出液，至剩余20～30mL

3.4甲醇（优级纯）.3.5无水硫酸钠，在300C灼烧2h备用.3.7混合酸：硫酸-磷酸21. 3.6氯化钠（分析纯）.3.8盐酸溶液（0.1mol/L）：取8.3mL浓盐酸用纯水稀释到100mL.3.9固定液：有机皂土；邻苯二甲酸二壬酯（DNP，分析纯）.

3.10载体：101白色担体（60~80目）.

4仪器

4.1气相色谱仪.4.1.1氢火焰离子化检测器.4.1.2固定相：3.5%有机皂土2.5%DNP国定液涂于60~80目101白色担体.4.2振荡器、 4.1.3色谱柱：长3m，内径2.5mm螺旋形不锈钢柱，4.3100mL.分液漏斗.4.45.0mL刻度具塞试管.4.5100mL、10mL容量瓶.4.6双磨口玻璃瓶5mL、10ml 4.7离心机，4.8微量注射器10L、5uL

5采样

将水样采集在具有磨口塞玻璃瓶中.

6分析步骤

61萃取与净化

6.1.1洁净的水样取100mL于100mL分液漏斗中，加盐酸调节pH星酸性，加2~4g氯化钠，溶解后，加5.0mL二硫化碳（3.3）于振荡器上振摆3min，静止分层，弃去水相，萃取液经无水硫酸钠（3.5）脱 水后，供色谱分析.

6.1.2污染较重的水样（如果水样混浊，可高心后取上清液，若含量超过1.0mg/L可取适量水样稀释）按6.1.1萃取后，于萃取液中加入0.5~0.6mL混合酸（3.7）开始缓缓振据，然后剧烈振播1min（注意放气），分层后弃去酸液.反复萃取至酸层无色为止.最后用2%硫酸钠和蒸馏水洗萃取液至中性，井经过无水硫酸钠（3.5）脱水.供色谱仪分析，

6.2.3绘制标准曲线（或者内标校准曲线）：在线性范围内，分别取苯系物混合标准溶液（氯苯内标物） 取1.0L或4.0L萃取液进样后，记录色谱峰高或峰面积.0 0.1，0.5，1.5，2.0，4.0，5.0mL（3.2）于100mL分液漏斗中用蒸催水稀释至100mL，然后按6.1.1或6.1.2步骤萃取.将上述不同浓度萃取溶液注入色谐仪，测得峰高或峰面积，根据内标物与苯系物的峰高或峰面积的比值为纵坐标，以苯系物组分浓度为横坐标，绘制各组分的校准曲线.6.3色谱图的考察6.3.1标准色谱图见下图.

6.3.2气相色谱条件见6.2.1.

6.3.3组分出峰顺序：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯，

6.3.4保留时间：

1 min17sb. 甲苯 乙苯 2 min 17s 4 min2sc. d. 对二甲苯 4min26se. 间二甲苯 4 min 55s邻二甲苯 5 min35s苯乙烯 7 min57s

7计算

以测定样品的峰高或峰面积在标准曲线上查出相应的浓度并按式（1）计算.如果用单个标准定量，可按式（2）计算.

式中：0-水样中各单个苯系物组分的浓度，mg/L；

相当于标准苯系物浓度，ug/mL；V--水样体积，ml； V萃取液体积，mL.

式中：c--水样中各单个苯系物组分的浓度，mg/L： --标准溶液的浓度，vg/mL；Q-标准进样量，uL; Q-样品进样量山;一样品的峰高或峰面积，cm或cm；A一-标准的峰高或峰面积，cm或cm²；K--浓缩倍数（水样体积和萃取溶剂体积比值）.

8精密度和准确度

二个实验室对苯系物浓度0.1~1.5mg/L的水样进行重复测定，相对标准差为2.57~10.5%，其回收率的范围为90.5~119.9%，经三个实验室对三种不同类型工业废水中浓度为0.57~2.85mg/L的苯系物各测定6次，其苯系物的回收率68.2~119%，平均回收率93.6%，

附加说明：

本标准由卫生部卫生监督司提出. 本标准由北京市环境保护监测中心和北京市卫生防疫站负责起草.本标准主要起草人张丽珠、孙淳.本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释.

中华人民共和国国家标准

GB 11936-89

水源水中丙烯酰胺卫生检验标准方法 气相色谱法

Standard methodfor hygienic examination of acrylamidein drinkingwater sources-Gas chromatography

中华人民共和国卫生部 发布

中华人民共和国国家标准

水源水中丙烯酰胺卫生检验标准方法 气相色谱法

GB 11936-89

Standard method for hygienic examination of acrylamidein drinking water sources -Ges chromatography

1主题内容和适用范围

本标准规定了用气相色谱法测定水源水中的丙烯酰胺.

本标准适用于水源水中丙烯酰胺的测定.水样中余氯大于1.0mg/L时有负干扰：本法最低检测量

2原理

在pH1~2的条件下，丙烯酰胺与新生态的溴发生加成反应，生成a-B-二澳丙酰胺，用乙酸乙酯萃取，以气相色谐-电子袖获检测器测定.

3试剂

丙酰胺，2，3-DBPA）置于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯（3.7）溶解并稀释至刻度.此贮备溶液1.00mL 含0. 1 mg 2 3-DBPA.

2.3-二溴丙酰胺（2，3-DBPA）的制备方法：称取3.5g丙烯酰胺（CHCHCONH）置于250mL抽滤瓶中（瓶塞应事先将橡皮塞打孔并用玻璃纸包裹），用25mL纯水溶解，加入15.0g澳化钾及10mL3mol/L硫酸溶液，混匀，置于暗处.插入装有12%澳酸钾溶液的滴定管，抽滤瓶连接水泵抽气，逐滴加入25mL澳酸钾溶液并振摇.此时，逐渐产生白色针状结晶，放置1h后，加入10%亚硫酸钠溶液除去剩余澳，用 布氏漏斗抽滤（事先铺一层定量滤纸），用少量纯水潜洗结晶，置于暗处晾干.经苯重结品，其熔点应为132℃

3.22.3二澳丙酰胺标准使用溶液；取1.00mL标准贮备溶液（3.1）于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯（3.7）稀释至刻度后，再吸取10.0mL于100mL容量瓶中，用乙酸乙酯（3.7）稀释至刻度.此标准溶液1. 00 mL 含 0. 1 μg 2 3-DBPA

3.3硫酸溶液（19）.

3.6硫代硫酸钠溶液（1mol/L）：称取24.8g硫代硫酸钠（NagSO5HgO）.用纯水溶解井稀释至 100 mL

3.9.1固定液：丁二酸二乙二醇酯（DEGS）和澳化钾.3.9.2担体：chromosorbWDMCS.80~100目.

4仪器

4.1气相色谱仪：4.1.1电子抽获检测器（ECD）.4.1.2固定相：10%丁二酸二乙二醇酯（DEGS）2%溴化钾，涂遗在80~100目的chromosorbW DMCS担体上.4.1.3色谱柱：长2m.内径3mm的硬质玻璃管.4.2250mL碘量瓶.4.3250mL分液漏斗.4.4KD浓缩器.

5采样

将水样采集在具磨口塞的玻璃瓶中.

6分析步骤

6.1漠化和萃取

30 min 6.1.2加入15g澳化钾（3.4），溶解后加人10mL溴酸钾溶液（3.5），混匀，于冰箱中静置30min. 6.1.3从冰箱中取出试样，加人1.0mL硫代硫酸钠溶液（3.6）移入250mL分液涵斗中，分别用25mL乙酸乙酯（3.7）萃取2次，每次振据2min，合并萃取液于100mL三角瓶中.加入15g无水硫酸钠（3.8），脱水2h.6.1.5同时用纯水按水样操作，作为空白. 样中丙烯酰胺的含量，将萃取液浓缩至一定体积：6.2色谱分析6-2.1色谱条件6.2.1.1温度：柱温170℃，检测器温度210℃，气化室温度225C.6.2.2取5L浓缩萃取液注入色谱仪，记录色谐峰的峰高或峰面积，从校准曲线上查出2，3-DBPA的 6.2.1.2载气及流速：氮气（99.99%），100mL/min.浓度.6.3校准曲线的绘制：分别吸取2，3-DBPA标准溶液（3.2）0.0，0.5 1.0 3.0 5.0 7.0及10.0mL于10mL比色管中，用乙酸乙酯（3.7）稀释至刻度，混匀，各取5uL注入色谱仪，以色谱峰高或峰面积为纵坐标，以浓度为横坐标，绘制校准曲线. 6.4色谱图考察6.4.1标准色谱图见下图.

6.4.2气相色谱条件见6.2.1，

6.4.3组分出峰顺序：2.3-二澳丙酰胺、溶剂.

6.4.4保留时间：2，3-二澳丙酰胺1minl2s，

7计算

--相当于2，3-DBPA标准的浓度，g/L；V-萃取液浓缩后的体积，mL；V--水样体积，ml;0.308--丙烯酰胺与2，3-DBPA的比值.

式中：c-水样中丙烯酰胺的浓度，mg/L；

8精密度和准确度

有2个实验室测定含丙烯酰胺10~100g/L的水样，相对标准差为3.3~12.3%，相对误差为-6.86~10.6%.

附加说明：

本标准由卫生部卫生监督司提出.本标准由甘肃省卫生防疫站和江苏省卫生防疫站负责起草.本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释. 本标准主要起草人傅水霖、汪小丰.

中华人民共和国国家标准

GB 11935-89

水源水中氯丁二烯卫生检验标准方法 气相色谱法

Standard method for hygienic examination of chloroprenein drinkingwater sources-Gas chromatography

中华人民共和国卫生部 发布

中华人民共和国国家标准

水源水中氯丁二烯卫生检验标准方法 气相色谱法

GB 11935-89

Standard method for hygienic examination of chloroprenein drinking water sources -Ges chromatography

1主题内容与适用范围

本标准规定了用气相色谱法测定水源水中的氯丁二烯.

本标准适用于测定水源水中氯丁二烯的含量.本法最低检测量为0.5ng，最低检测浓度为0. 001 mg/L

2原理

根据气液平衡原理，被密封在小瓶内的水样中的有机物组分将在水相与顶端空之间建立相平衡，化合物在这两相之间的分配取决于温度、系统压力和化合物的蒸气压、样品基体对化合物的活性系数的影响（盐析作用）以及瓶内顶部空间对液体的体积比，当以上条件恒定时，分配系数即为一常数.样品组分在气相中的浓度与该组分的蒸气压成正比，面又与组分在水相中的含量成正比，故测得的气相中组分峰面积A与该组分在液相中的浓度成正比.

即A=K（K为一常数）

顶空气相色谱法取液上空间气体1mL比取液体1L分析灵敏度可提高1~3个数量级.

3试剂

3.2纯水：蒸馏水经纯氮曝气1h. 3.1无水硫酸钠：分析纯.3.3氯丁二烯：取车间精制品重蒸馏，含量大于99.5%.10uL新蒸馏的氯丁二烯，密塞播匀.此溶液1.0mL含0.096mg氯丁二烯. 3.5氧丁二烯标准使用溶液：于500mL容量瓶中加400mL纯水，加入5.21mL氯丁二烯标准贮备溶

液，再加纯水稀释至刻度，播匀.此溶液中氯丁二烯浓度为1mg/L.

4仪器

4.1气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器， 4.1.1色谱柱：长2m、内径4mm不锈钢柱.5：1比例混合.4.2100mL小口瓶：具包有聚四氟乙烯薄膜的反口橡胶塞.

4.3超级恒温水浴.

5采样

在100mL小口瓶中，加入15g无水硫酸钠，用带聚四氟乙烯薄膜的瓶盖密封瓶口，然后用100mL注射器抽取瓶内空气两次，每次抽到100mL刻度，这样瓶内余压约300mm汞柱.再用注射器注入水样40mL，摇匀，

6分析步骤

6.1色谱条件

6.1.1温度：柱温90C，气化室温度120C，检测器温度140℃.

6.2测定

将采有样品的小口瓶放入超级恒温水浴，在60士0.1C温度下平衡20min，即可用预热过的注射器二烯浓度.出峰次序为乙烯基乙炔、乙醛、氯丁二烯、苯、二氯丁烯.

6.3校准曲线的绘制

取7个100mL容量瓶，各加适量纯水，依次加人0.0.20，1.00，4.00，10.00，40.00及100.00mL丁二烯标准溶液（3.5），加纯水至刻度，摇匀.配成0，0.002，0.01，0.04，0.10.0.40 1.00mg/L的标准系列.将标准系列按照第5章处理后按6.2条测定，将峰高对浓度作图，绘制校准曲线.

6.4色谐图考察

6.4.1标准色谱图见下图.

时风，min

已知水样顶空色谱图

6.4.2气相色谱条件见6.1.

6.4.3出峰顺序：乙烯基乙快、乙醛、氯丁二烯、苯、二氯丁烯，

6.4.4保留时间：

a.乙烯基乙块 36 sb.乙醛 45 sc.氯丁二烯 d.苯 61 se.二氯丁烯 1 min 36 s 4 min 16 s

7计算

根据校准曲线求出校正系数[mg/（Lmm）），由分析水样得到的峰高乘以校正系数，即可求出水样

中氧丁二烯的浓度.

8精密度和准确度

二个实验室对氯丁二烯浓度为0.0096~0.096mg/L的水样进行重复测定，相对标准偏差为3.1~7.1%，氯丁二烯浓度为0.01~0.12mg/L水样，回收率范围为88.1~100.8%.

附加说明：

本标准由卫生部卫生监督司提出.本标准由重庆市卫生防疫站、重庆长寿化工厂、山东省环境卫生监测站负责起草，本标准主要起草人张宏陶、王普庚、丁英昌. 本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负贵解释，