NB/SH/T 0977-2019 轻质油品中氯含量的测定 单波长色散 X 射线荧光光谱法

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ICS75.080
E30 SH
中华人民共和国石油化工行业标准
NB/SH/T0977—2019
轻质油品中氯含量的测定
单波长色散X射线荧光光谱法
Test method for determination of chlorine in light petroleum products by
monochromatic wavelength dispersive X-ray fluorescence spectrometry

2019-06-04发布 2019-10-01实施
国家能源局发布

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1范围
本标准规定了采用单波长色散X射线荧光光谱法(MWDXRF)测定轻质油品中氯含量的方法。
本标准适用于汽油、柴油、石脑油、航空燃料及馏分油等轻质油品中氯含量。本标准也可用于测定氧质量分数小于5%的含氧汽油及生物柴油调和燃料,但本标准并未对其精密度进行考察。氯含量测定范围为4.2mg/kg~430mg/kg。对于氯含量大于430mg/kg轻质油品,可用溶剂稀释至此范围再进行测定,但本标准未考察稀释后样品中氯含量测定结果的精密度和偏差。
测定干扰情况见第5章。
注:具有高挥发性的样品如高蒸气压汽油或者较轻的碳氢化合物,由于分析过程中轻组分的挥发,有可能造成测定结果精密度达不到标准的要求。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T4756石油液体手工取样法
GB/T27867石油液体管线自动取样法
NB/SH/T0843石化行业分析测试系统的评价统计技术法
3方法原理和概要
由X射线源发出的X射线经入射光单色器衍射形成一束能够激发氯元素K层电子的单色激发光束;其照射到试样上,试样中的氯元素发出波长为0.473m的Ka特征X射线荧光;此波长的X射线荧光由一固定通道单色器收集并聚集到探测器上,即可得到试样的X射线荧光强度(计数/s),如图1所示。用校准曲线所拟合的校准方程将试样X射线荧光强度转换成被测量试样中氯的含量(mg/kg)。
警告:接触过量的X射线有害健康,操作者应当采取适当的措施以防身体的任何部位受到一次以及二次或散射的X射线的照射,X射线光谱仪的操作应符合仪器生产厂家的安全准则和国家及地方的安全规定。

4方法应用
4.1油品中的氯元素可造成炼油生产装置腐蚀、氯化铵盐堵塞、发动机腐蚀及环境污染等问题。所以,及时监测油品中的氯含量,有针对性地采取措施,对减缓或避免氯腐蚀、防止环境污染均具有重要意义。
4.2轻质油品中的氯包括有机氯和无机氯,但长期试验考察发现轻质油品中无机氯含量很低,通常其含量不足以影响测定结果的推确性。如果样品中有无机氯化物存在,并且均匀的分布在油品中,则本方法测定结果是无机氯和有机氯的总含量。
4.3本标准方法测定速度快、分析操作步骤简单,单个样品的分析时间是5min~10min。适用于轻质油品中氯含量的快速测定。

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