YS/T 273.9-2020 冰晶石化学分析方法和物理性能测定方法 第9部分：五氧化二磷含量的测定 钼蓝分光光度法

ICS71.100.10
H30 YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T273.9—2020代替YS/T273.9—2006
冰晶石化学分析方法和物理性能测定
方法第9部分：五氧化二磷含量的
测定钼蓝分光光度法

Methods for chemical analysis and physical properties test of cryolite-Part 9:Determination of phosphorous pentoxide content-Molybdenum blue photometric method
2020-12-09发布 2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布

1范围
本部分规定了冰晶石中五氧化二磷含量的测定方法。
本部分适用于冰晶石中五氧化二磷含量的测定。测定范围：0.0030%~0.50%。
2方法提要
试料用无水碳酸钠和硼酸混合熔剂熔融，以硫酸酸化。用氢氧化钠调节酸度，在H值≤0.3时，加人钼酸铵使之与磷形成磷钼杂多酸，经抗坏血酸还原成磷钥蓝后，于分光光度计波长815nm处测量其吸光度，采用标准曲线法计算出五氧化二磷的含量。
3试剂
除非另有说明，仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或纯度相当的水。
3.1无水碳酸钠。
3.2硼酸。
3.3硫酸(1+1)。
3.4钼酸铵酸性溶液(25g/L):称取25g四水合钼酸铵[(NH)6MoO24·4H2O],用200mL热水溶解。冷却后，加入硫酸(3.3)约434L,用水稀释至1L,混匀。此溶液贮存于聚乙烯瓶中。
3.5抗坏血酸溶液(20g/L)。
3.6氢氧化钠溶液(200g/L)。
3.7五氧化二磷标准贮存溶液：称取0.1944g一水合磷酸二氢钠[NaH2PO·H2O],用水溶解后移入1L容量瓶中，稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含100μg五氧化二磷。
3.8五氧化二磷标准溶液：移取50.00mL五氧化二磷标准贮存溶液(3.7)于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10μg五氧化二磷。

3.9酚酞乙醇溶液(10g/L)。
4仪器设备
4.1铂皿：直径70mm,高35mm,带铂盖。
4.2高温炉：能控制温度在850℃士20℃。
4.3水浴锅：能控制温度在80℃士2℃。
4.4分光光度计。

投稿会员：芳华