YS/T 540.6-2018 钒化学分析方法 第6部分:硅量的测定 钼蓝分光光度法

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ICS77.120.99
H14 YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T540.6—2018
钒化学分析方法
第6部分:硅量的测定
钼蓝分光光度法

Methods for chemical analysis of vanadium-Part 6:Determination of silicon content-Molybdenum blue spectrophotometry
2018-10-22发布 2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布

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1范围
本部分规定了钒中硅含量的测定方法。
本部分适用于钒中硅含量的测定。测定范围:0.002%~0.50%。
2方法原理
试料用稀硝酸溶解。在一定酸度下硅酸与钼酸铵形成硅钼黄,加人草硫混酸提高酸度消除磷、砷的干扰,用正丁醇萃取硅钼黄,用硫酸亚铁铵及抗坏血酸的混合溶液将其还原成硅钥蓝,于分光光度计波700nm处测量吸光度。
3试剂
除有特殊说明,所用试剂均为分析纯试剂和二级水。
3.1正丁醇。
3.2硝酸(1+3),优级纯
3.3硫酸(o=1.84g/mL),优级纯。
3.4亚硫酸钠溶液(100g/L):称取10g亚硫酸钠用水溶解并稀释至100mL,混匀。
3.5钥酸铵溶液(50g/L):称取5g钥酸铵溶于80mL热水中,冷却。用水稀释至100mL,混匀。
3.6草酸-硫酸混酸:称取25g草酸,加入300mL水,于搅拌下缓慢加人100mL硫酸(3.3),溶解后,加水至1000mL,混匀,冷却至室温。
3.7还原剂(当天配置):称4.0g抗坏血酸、0.2g硫酸亚铁铵,用水溶解并稀释至100mL,加3mL硫酸(3.3)。
3.8硅标准贮存溶液:称取0.2142g二氧化硅(>99.95%)于铂坩埚中,加入5g无水碳酸钠(优级纯),混匀,加盖,置于400℃的高温炉中,升温至900℃,熔融1h,取出,冷却,用水洗净坩埚外壁,置于聚四氟乙烯杯中,加100mL热水低温溶解,冷至室温。移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,立即移入干燥的塑料瓶中贮存。此溶液1mL含100μg硅。
3.9硅标准溶液A:移取5.00mL硅标准贮存溶液(3.8)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,立即移入干燥的塑料瓶中。此溶液1mL含5pg硅。
3.10硅标准溶液B:移取2.00mL硅标准贮存溶液(3.8)于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,立即移人干燥的塑料瓶中。此溶液1mL含2μg硅。
4仪器
分光光度计。
Part 6:Determination of silicon content-
Molybdenum blue spectrophotometry
2018-10-22发布
2019-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部
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