YS/T 739.3-2020 铝电解质化学分析方法 第3部分：钠、钙、镁、钾、锂元素含量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

ICS71.100.10
H30 YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T739.3—2020
铝电解质化学分析方法
第3部分：
钠、钙、镁、钾、锂元素含量的测定
电感耦合等离子体原子发射光谱法

Methods for chemical analysis of aluminium electrolyte-Part 3:Determination of sodium,calcium,magnesium,potassium andlithium elements contents-Inductively coupled plasma
atomic emission spectrometric method
2020-12-09发布 2021-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布

1范围
YS/T739的本部分规定了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铝电解质中钠、钙、镁、钾、锂元素含量的方法。
本部分适用于铝电解质中钠、钙、镁、钾、锂元素含量的测定，测定范围见表1。

2方法提要
试料用高氯酸冒烟驱除氟，用水和盐酸浸取，待试料全部溶解后，在一定的盐酸介质中，采用电感耦
合等离子体原子发射光谱仪测定元素含量。
3试剂
除非另有说明，在分析中仅使用确认为优级纯的试剂和实验室一级水。
3.1高氯酸(p=1.67g/mL)。
3.2盐酸(1+1)。
3.3钠标准贮存溶液：准确称取2.540g氯化钠（预先于500℃~600℃灼烧至恒重）于400mL烧杯中，加入20mL盐酸(3.2)微热溶解。冷却，将溶液移入1000 mL PFA容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1.0mg钠。
3.4钙标准贮存溶液：准确称取2.4971g碳酸钙（预先于105℃烘干）于400mL烧杯中，盖上表面皿，加人10mL水，逐滴加入盐酸(3.2)至完全溶解，再加入20mL盐酸(3.2)，煮沸除去二氧化碳，冷却，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含1.0mg钙。
3.5镁标准贮存溶液：准确称取1.0000g金属镁(wM≥99.99%)于400mL烧杯中，加人40mL盐酸
(3.2),盖上表面皿，缓慢加热至溶解完全，冷却，将溶液移入1000L容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
此溶液1mL含1.0mg镁。
3.6钾标准贮存溶液：准确称取1.9067g氯化钾（预先于500℃~600℃灼烧至恒重）于400mL烧杯中，加入20mL盐酸(3.2)微热溶解。冷却，将溶液移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1.0mg钾。
3.7锂标准贮存溶液：准确称取5.3228g碳酸锂（预先在280℃士10℃烘干2h并在干燥器中冷却至室温)于200mL烧杯中，加20mL盐酸(3.2)溶解，加热驱走二氧化碳气体，冷却后移入1000mL容量瓶，以水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含有1.0mg锂。
3.8钠标准溶液：准确移取10.00mL钠标准贮存溶液(3.3)于100mL容量瓶中，加入2mL盐酸(3.2),以水稀释至刻度，混匀。此溶液中1mL含有0.1mg钠。
3.9钙标准溶液：准确移取10.00mL钙标准贮存溶液(3.4)于100mL容量瓶中，加人2mL盐酸(3.2),以水稀释至刻度，混匀。此溶液中1mL含有0.1mg钙。
3.10镁标准溶液：准确移取10.00mL镁标准贮存溶液(3.5)于100mL容量瓶中，加入2mL盐酸(3.2),以水稀释至刻度，混匀。此溶液中1mL含有0.1mg镁。
3.11钾标准溶液：准确移取10.00mL钾标准贮存溶液(3.6)于100mL容量瓶中，加入2mL盐酸(3.2),以水稀释至刻度，混匀。此溶液中1mL含有0.1mg钾。
3.12锂标准溶液A:准确移取10.00mL锂标准贮存溶液(3.7)于100mL容量瓶中，加入2mL盐酸(3.2),以水稀释至刻度，混匀。此溶液中1mL含有0.1mg锂。
3.13锂标准溶液B:准确移取10.00mL锂标准溶液A(3.12)于100mL容量瓶中，加入2mL盐酸(3.2),以水稀释至刻度，混匀。此溶液中1mL含有0.01mg锂。
3.14锂标准溶液C:准确移取10.00mL锂标准溶液B(3.13)于100mL容量瓶中，加入2mL盐酸(3.2),以水稀释至刻度，混匀。此溶液中1mL含有0.001mg锂。
4仪器设备
电感耦合等离子体原子发射光谱仪，分辨率小于0.006nm(200nm处)。

投稿会员：芳华