YS/T 1229.3-2018 粗氢氧化镍化学分析方法 第3部分:铜、钴、锰、钙、镁、锌、铁、铝、铅、砷和镉量的测定 电感耦合等离子体原子发射光谱法

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ICS77.120.40
H13 YS
中华人民共和国有色金属行业标准
YS/T1229.3—2018
粗氢氧化镍化学分析方法
第3部分:铜、钴、锰、钙、镁、
锌、铁、铝、铅、砷和镉量的测定

电感耦合等离子体原子发射光谱法
Methods for chemical analysis of crude nickel hydroxide-Part 3:Determination of copper,cobalt,manganese,calcium,magnesium,zinc,iron,aluminum,lead,arsenic and cadmium contents-
Inductively coupled plasma atomic emission spectrometry
2018-04-30发布 2018-09-01实施
中华人民共和国工业和信息化部 发布

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1范围
本部分规定了粗氢氧化镍中铜、钴、锰、钙、镁、锌、铁、铝、铅、碑和镉量的测定方法。
本部分适用于粗氢氧化镍中铜、钻、锰、钙、镁、锌、铁、铝、铅、神和镉量的测定。测定范围见表1。

2方法提要
试料用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解,在稀盐酸介质中,于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上测
定各元素发射强度,按工作曲线法计算各元素的质量分数。
3试剂
如无特殊说明,所用试剂均为分析纯试剂,所用水为蒸馏水或去离子水。
3.1盐酸(p=1.19g/mL)。
3.2盐酸(1+1)。
3.3硝酸(o=1.42g/mL)。
3.4硝酸(1+1)。
3.5氢氟酸(o=1.15g/mL)

3.6高氯酸(p=1.84g/mL)。
3.7氢氧化钠溶液(200g/L):称取200g氢氧化钠,置于500mL塑料烧杯中,以水溶解,冷却至室温,移人1000mL塑料容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。
3.8酚酞乙醇溶液(1g/L):称取0.10g酚酞,置于100mL烧杯中,用无水乙醇溶解,移人100mL容量瓶中,以无水乙醇稀释至刻度,混匀。
3.9铜标准贮存溶液:称取1.0000g金属铜(zwc≥99.95%),置于400mL烧杯中,加入15mL硝酸(3.4),盖上表皿,低温加热溶解,蒸至小体积,取下稍冷,用水冲洗杯壁及表皿,加热煮沸驱除氮的氧化物,冷却后移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg铜。
3.10钻标准贮存溶液:称取1.0000g金属钴(wc≥99.95%),置于400mL烧杯中,加入20mL硝酸(3.4),盖上表皿,低温加热溶解,蒸至小体积,取下稍冷,用水冲洗杯壁及表皿,加热煮沸驱除氮的氧化物,冷却后移人1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg钻。
3.11锰标准贮存溶液:称取1.0000g金属锰(wmn≥99.95%)于250mL烧杯中,加入20mL硝酸(3.4),盖上表皿,低温加热溶解后蒸至近干,冷却,加入10L盐酸(3.1),用少量水冲洗杯壁及表皿,加热煮沸溶解盐类,冷却后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg锰。
3.12钙标准贮存溶液:称取2.500g碳酸钙(基准,预先在105℃~110℃烘至恒重,置于干燥器中冷却至室温)于250mL烧杯中,加入20mL盐酸(3.2),盖上表皿,加热溶解,煮沸除去二氧化碳,冷却后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀,此溶液1mL含1mg钙。
3.13镁标准贮存溶液:称取1.6582g氧化镁(wM0≥99.95%,预先在800℃灼烧至恒重,置于干燥器中冷却至室温)于250mL烧杯中,加少量水润湿,加10mL盐酸(3.2),盖上表皿,低温溶解完全,冷却后移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含1mg镁。
3.14锌标准贮存溶液:称取0.1000g金属锌(wzn≥99.95%)置于400mL烧杯中,加入20mL硝酸(3.4),盖上表皿,低温溶解完全,用水冲洗表皿及杯壁,加热煮沸驱逐氮的氧化物。取下,冷却,移入1000mL容量瓶中,用水稀释至刻度,混匀。此溶液1mL含0.1mg锌。

4仪器
电感耦合等离子体原子发射光谱仪
一在仪器的最佳工作条件下,用最低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量11次,各元
素光强度的相对标准偏差不超过2.5%。
——各元素推荐的分析谱线见表2。

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