DZ/T 0064.19-1993 地下水质检验方法 催化极谱法测定铜

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DZ
中华人民共和国地质矿产行业标准
DZ/T0064.1~0064.80-93
地下水质检验方法
1993-02-27发布     1993-10-01实施
中华人民共和国地质矿产部 发布

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内容摘要:

中华人民共和国地质矿产行业标准
地下水质检验方法
DZ/T0064,19-93
催化极谱法测定铜
1 主题内容与适用范园
本标准规定了催化极谐法测定铜的方法。
本标准适用于地下水中铜的测定,最低枪测量为0.1g,测量范图为0.001~2.0mg/L。
地下水中一般常见元素不干扰测定,但锡及大于0,1mg的碑,铲、钼对测定产生正干扰,可加入氨基乙酸予以抑制(大量的种可经样品浓缩加热分解,或使其氧化为五价碎,而不干扰测定。若锡量过高,在样品加热处理时,加入氢溴酸使其挥发)。向溶液中加入抗坏血酸后,可将三价铁和四价钛还原成低价而不干扰测定。一般地下水中这些离子的浓度,均达不到干扰的程度,可不予考虑。
有机质干扰严重,所有样品均需消化处理。
2 方法提要
在硫酸介质中,铜与硫氯做钾生成〔Cu(CNS)门电活性络合物,吸附于滴汞阴极表面,产生一个灵敏度较高的络合吸附被,峰电位在一0.45V(对SCE)处。
3 仪器
3.1 极谱仪
3.2 三电极(滴汞、饱和甘汞、铂丝)。
4 试剂
4.1 高氯酸(HCIO.),P=1.67g/mL,优极纯。
4.2 硝酸(HN0,),P=1.42g/mL,优级钝。
4.3 疏酸溶液(1十1》,
4.4 抗坏血酸溶液(100g/L),现用现配.
4.5 氨基乙酸溶液(100g/L)。
4.6 疏氰酸钾溶液(10gL)。
4.7 铜标准贮备溶液:称取金属解(光谱纯)1.0000g,置于100mL烧杯中,加硝酸溶液(1+1)10mL溶解,蒸千并赶尽硝酸,再加盐酸溶液(1+1)5mL溶解干福物。然后以亚沸蒸馏水定容至1000L。该溶被1mL含1.0mg铜。
4.8 铜标准溶液,移取铜标准贮备溶液(4.7)以亚沸蒸馏水逐级稀释至1mL含1.0g铜。
5 分析步骤
5.1 样品分析
5.1.1 移取pH≤2的硝酸酸化水样100.0mL于150mL烧杯中,加高氯酸(4.1)3演及硝酸(4.2)数滴,在低祖电热板上加热蒸发至小体积,以少量亚沸蒸馏水吹洗杯壁,燧续加热日烟至尽。取下稍冷,知硫酸溶液(4,3)2.5mL,再加热溶解,然后移入10mL比色管中。
5.1.2 加抗坏血酸溶液(4.4)0,5mL,氨基乙酸溶液(4.5)0.5mL,硫氟酸年溶液(4.6)1mL,用亚襟蒸
馏水定容至10mL(每加一种试剂均需摇匀)。将溶礼倒人10mL电解池中,播入三电极(3,2),于起始电位一0.30V处,进行阴极化导数部分扫描,记录蜂电荒值。
5.2 空白试验
移取100.0mL亚沸燕偏水代替试样,按5.1步豫进行。
5.3 标准曲线的绘制
准确移取铜标准(4.8)0,0.10、+5.00g于一系列10ml,比色管中,加统酸溶藏(4.3)25mL,以
下步骤按5.1进行。以铜依度对峰电薰值绘制标准曲线。
6 分析结果的计算
依下式计算朝的质量浓度
(略)

 

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