DZ/T 0064.34-1993 地下水质检验方法 催化极谱法测定镍和钴

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DZ
中华人民共和国地质矿产行业标准
DZ/T 0064.1~0064.80—93
地下水质检验方法
1993-02-27发布1993-10-01实施
中华人民共和国地质矿产部 发 布

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内容摘抄:

中华人民共和国地质矿产行业标准
DZ/T D064.34-93
地下水质检验方法催化极谱法测定镍和钴
1主题内容与适用范围
本标准规定了催化极谱法测定镍、钻的方法.
本标准适用于地下水中钻和镍的测定,最低检测量钴为0.001μg,镍为0.01μg,最佳调量范围结为0.05~0.8μg/L,镍为0.5~8.0μg/L。
在该体系中,铁的沉淀对结有严重的吸附而产生干扰,加入氟化铁后可清除其影响,但应控制其用量,否则将抑制钴和镍的催化渡。若单独渊定镍,可不加氟化铵,以提高测定镍的灵敏度.
锰在该体系中于一1.28V也产生峰电流而干扰测定,将至硝酸钠溶液控制在2mL以内,锰对钴的溃定无影响。为了提高测定镍的灵敏度,可在测定钴后的试液中,补加2mL亚硝羧钠溶液后测定镍。

2 方法提要
钴和镍在丁二肟-氯化铵-亚硝酸钠(pH8~8.5)体系中,形成具有催化活性的多元熔合物。其起始电位钻为-1.13V,镍为一0.95V。钴和镍的催化波与其浓度成正比。

3 仪器
极谐仪 银片为参比电极。

4 试剂
4.1 高氯酸(HCIO.),p=1.68g/mL,优级纯.
4-2 盐酸溶液CHCL)=0.2moL/D∶取优级纯盐酸(HCL)10mL,用亚沸蒸糖水稀至600mL. 4.3 氟化锆溶液(15g/L);称取氟化铵(NH.F)1.5g溶于亚沸蒸馏水中,稀释至100mL。
4.4 氯化铵溶液CCC(NH.Cl)=2mol/LJ∶称取重结晶氯化铵(NHC1)107g溶于亚沸蒸馏水中,用优级纯氨水调节pH=8.0.稀释至1000mL.
4-5 丁二肟溶液Clg/L),称取丁二肟C(CH。);C.(NOH),D0.1g溶于100ml.乙醇中.
4.6 亚硝酸钠溶液Ce(NaNO∶)=6mol/L)∶称取亚硝酸钠(NaNOg)41-4g溶于亚沸蒸馏水中,稀释至100mL.
4.7 钻标准贮备溶液;称取光谱纯锆粉0.500 Qg于100mL烧杯中,细硝酸溶液(1+1)20mL.加热溶解后,加硫酸溶液(1+1)20mL,继续加热蒸发至舒白黑。取下烧杯,冷却后移入1000mL容量瓶中,用亚沸蒸馏水定容。此溶液1mL含0.50mg钻。

(略)

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