DZ/T 0064.11-2021 地下水质分析方法 第11部分:砷量的测定 氢化物发生—原子荧光光谱法

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ICS 73.080
D59   DZ
中华人民共和国地质矿产行业标准
DZ/T 0064.11-2021
代替DZ/T 0064.11-1993
地下水质分析方法
第11部分砷量的测定
氢化物发生一原子荧光光谱法
Methods for analysis of groundwater quality
-Part 11:Determination of arsenic content
-Hydride generation atomic fluorescence spectrometry
2021-02-22发布   2021-07-01实施
中华人民共和国自然资源部  发布

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前言
DZ/T 0064地下水质分析方法》分为85个部分:
第1部分:一般要求
第2部分:水样的采集和保存
第3部分:温度的测定温度计(测温仪)法
第4部分:色度的测定铂钴标准比色法
第5部分:pH值的测定玻璃电极法
第6部分:电导率的测定电极法
第7部分:h值的测定电位法
第8部分:悬浮物的测定重量法
第9部分:溶解性固体总量的测定重量法
第引0部分:伸量的测定二乙基二疏代氨基甲酸银分光光度法
第11部分:砷量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法
第12部分:钙和镁量的测定火焰原子吸收分光光度法
第13部分:钙量的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法
第14部分:镁量的测定乙二按四乙酸二钠滴定法
第15部分:总硬度的测定乙二胺四乙酸二钠滴定法
第17部分:总铬和六价铬量的测定二苯碳酰二肼分光光度法
第18部分:总铬和六价铬量的测定催化极谱法
第20部分:铜、铅、锌、镉、镍和钴量的测定整合树脂交换富集火焰原子吸收分光光度法
第21部分:铜、铅、锌、镉、镍、铬、钼和银量的测定无火焰原子吸收分光光度法
第22部分:铜、铅、锌、钢、锰、铬、镍、钴、钒、锡、铍和钛量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
第23部分:铁量的测定二氮杂菲分光光度法
第24部分:铁量的测定硫氛酸盐分光光度法
第25部分:铁量的测定火焰原子吸收分光光度法
第26部分:汞量的测定冷原子吸收分光光度法
第27部分:钾和钠量的测定火焰发射光谱法
第28部分:钾、钠、锂和铵量的测定离子色谱法
第29部分:锂量的测定火焰发射光谱法
第30部分:锂量的测定火焰原子吸收分光光度法
第31部分:锰量的测定过硫酸铵分光光度法
第32部分:锰量的测定火焰原子吸收分光光度法
第33部分:钼量的测定催化极谱法
第36部分:铯量的测定火焰发射光谱法
第37部分:硒量的测定催化极谱法
第38部分:硒量的测定氢化物发生-原子荧光光谱法
第39部分:锶量的测定火焰发射光谱法
第42部分:钙、镁、钾、钠、铝、铁、锶、钡和锰量的测定电感耦合等离子体发射光谱法
第43部分:酸度的测定滴定法
第44部分:明量的测定H酸-甲亚胺分光光度法
第45部分:量的测定甘露醇城滴定法(略)

内容摘要:

地下水质分析方法
第11部分:砷量的测定
氢化物发生一原子荧光光谱法
警示一使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保正符合国家有关法规规定的条件。
1 范围
DZT0064的本部分规定了原子荧光光谱法测定地下水中神的方法。
DZT0064的本部分遁用于地下水资源调查、评价、监测和利用等水样中弹的测定。
本方法的检出限为0.154gL,定量限为0.5μgL,测定范围为0.5μgL~100.0μgL。含量高于此范围可稀释后测定。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。
GB/T 6682分析实验室用水规格和试险方法
DZ/T 0130地质矿产实验室测试质量管理规范
3 原理
在酸性条件下,五价神被疏脲还原成三价砷,三价神与明氢化钾反应生成砷化氢,由载气(氩气)带入石英原子化器,受热分解为原子态神。在特制神空心阴极灯的照射下,基态神原子被微发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,在一定的浓度范围内,其荧光强度与砷含量成正比。
4 试剂或材料
普示一三氧化二种及种标准贮备溶液刷毒引按刷毒品保管要求保存和使用。除非另有说明,在分析中均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。
4.1纯水,符合GBT6682规定的二级水,
4.2盐酸(21.19gmL),优级纯。
4.3盐酸淋洗液(5+95):吸取25mL盐酸(42)于500mL容量瓶中,用纯水定容,混匀。
4.4疏脲(50gL)抗坏血酸(50gL)混合溶液:分别称取疏脲5g和抗坏血酸5g,溶于100mL纯水中,用时现配。
4.5明氢化钾碱性溶液(30gL):称取氢氧化钾(或氢氧化钠)(优级纯)2.5g溶于200mL纯水中,
加入切氢化钾15g并使之溶解。用纯水稀释至500L,用时现配.
4.6砷标准贮备溶液[p(As=100mgL]:称取经105℃千燥2h的三氣化二砷0.1320g于50mL烧杯中,加氢氧化钠溶液(40gL)10mL使之溶解,加5mL盐酸(4.2),转入1000mL容量瓶中,用纯水定容,混匀。
4.7砷标准使用溶液I[p(As)=0.50mgL]:吸取神标准贮备液(4.6)2.50mL于500mL容量瓶中,用纯水定容,混匀。
4.8神标准使用溶液[p(As)=0.050mgL]:吸取神标准使用溶液I(4.7)10.00mL于100mL容量瓶中,用纯水定容,混匀。
5 仪器设备
5.1原子荧光光谱仪。
5.2砷特种空心阴极灯。
5.3钢瓶氩气(纯度≥99.9%)。
5.4仪器工作条件(参考):神灯电流:30mA一50mA:负高压:260V一280V:载气流量:400 mL/min:屏蔽气流量:900 mL/min一1000 mL/min:原子化器高度:8mm一2mm。
(略)
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