SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T3186-2012 原油中钠、镁、钙、铁、钒、镍、铜元素的 测定微波灰化-电感耦合等离子体 发射光谱法 Determination of sodium magnesium calcium iron vanadium nickel copper in crude oil-Microwave ashing-inductively coupled plasma atomic emission spectrometry 2012-05-07发布 2012-11-16实施 中，华人民共和国发布 国家质量监督检验检疫总局 SN/T3186-2012 原油中钠、镁、钙、铁、钒、镍、铜元素的 测定微波灰化-电感耦合等离子体 发射光谱法 1范围 本标准规定了原油中钠、镁、钙、铁、钒、镍、铜的微波灰化电感耦合等离子体发射光谱测定方法. 本标准适用于原油中钠、镁、钙、铁、钒、镍、铜的测定，钠、镁、钙、铁、钒、镍、铜的测定下限：钠 0.2mg/kg、镁0.02mg/kg 钙0.02mg/kg 铁0.02mg/kg 钒0.05mg/kg 镍0.05mg/kg 铜 0.05mg/kg. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T4756石油液体手工取样法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 样品经微波灰化处理后，所得灰分用稀盐酸溶解，定容.试液用电感耦合等离子体发射光谱仪测 定，根据工作曲线确定各元素的含量 4试剂和材料 除非另有说明，在分析中仅使用优级纯的试剂和符合GBT6682的二级水. 4.1盐酸(p=1.18g/cm3). 4.2盐酸溶液(5050)，体积比. 4.3盐酸溶液(298)，体积比. 4.4钠镁、钙、铁、钒、镍、铜单元素标准储备溶液(1000μg/mL):各元素标准溶液按GB/T602方法 配制，或直接使用国家标准物质. 4.5定量滤纸. 5仪器 5.1电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES). 5.2微波灰化炉，可进行程序升温，使用范围为室温~1200℃，温度感量士1℃. 5.3电炉，1000W~2000W 功率可调. 5.4铂金坩埚，容量80mL~100mL. SN/T3186-2012 5.5天平，感量0.01g. 5.6塑料容量瓶，50mL. 6样品 6.1取样 取样应按GB/T4756执行.样品应贮存于密闭干燥的容器内. 6.2试样制备 在每次取得试样前，应将样品充分混合均匀.对于高凝点或高黏度原油样品，应以适当的加热方法 把样品预热至流动状态，再进行混匀. 7测定步骤 警告：为避免有毒有害气体的伤害，必须按照仪器说明书要求操作仪器，为减小产生的气体的毒害， 请保持良好通风. 7.1试样预处理 称取试样15g~20g(精确至0.01g)置于铂金坩埚(5.4)中，放入微波灰化装置中，参照表A.1微 波灰化程序进行灰化. 试样经微波灰化处理后，冷却至室温加入5mL盐酸溶液(5050)(4.2)，在电炉(5.3)上加热溶解 灰分，并将酸液蒸发到2mL左右，冷却后溶液定量转移到50mL塑料容量瓶中(5.6)，用盐酸溶液(2 98)(4.3)定容，摇匀，试液用ICP-AES(5.1)测定. 7.2空白试验 除不加人待测试样外，其他按7.1步骤规定的试样分析方式进行空白试验. 7....
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