SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4658-2016 萤石中砷、汞含量的同时测定 微波消解-原子荧光光谱法 Simultaneous determination of arsenic and mercury content in fluorspar- Microwave digestion-atomic fluorescence spectrometry 2016-12-12发布 2017-07-01实施 中华人民共和国发布 国家质量监督检验检疫总局 刮层查真伪 SN/T4658-2016 前言 本标准根据GB/T1.1一2009给出的规则起草. 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口. 本标准起草单位：中华人民共和国上海出入境检验检疫局. 本标准主要起草人：徐杰、秦晔琼、徐鼎、陈杰、周海明、刘曙. SN/T4658-2016 萤石中砷、汞含量的同时测定 微波消解-原子荧光光谱法 1范围 本标准规定了萤石中砷汞含量的微波消解原子荧光光谱同时测定方法. 本标准适用于萤石中砷、汞含量的检测.砷、汞的测定下限：砷0.39g/g汞0.02μg/g. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T6379.2测量方法与测量结果的准确度（正确度与精密度）第2部分：确定标准测量方法 重复性与再现性的基本方法 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T21191原子荧光光谱仪 GB/T22564萤石取样和制样 YB/T5217萤石 3方法提要 试样经微波消解后，在盐酸介质中，先用硫脲抗坏血酸将砷(V)还原为碑（Ⅲ），在氢化物发生器 中，砷和汞分别被硼氢化钾还原为其氢化物，由氩气导人原子化器中，于双道原子荧光光谱仪上同时测 定砷、汞原子的荧光强度，按标准曲线法计算氟石中砷和汞的含量. 4试剂和材料 除非另有说明，仅使用确认为分析纯及以上的试剂，水为符合GB/T6682规定的二级水或相当纯 度的水. 4.1过氧化氢：含量≥30%. 4.2硝酸(p=1.42g/mL):优级纯. 4.3盐酸(p=1.19g/mL):优级纯. 4.4硼氢化钾. 4.5氢氧化钠. 4.6硫脲. 4.7抗坏血酸. 4.8重铬酸钾. 4.9硝酸(19)：1体积硝酸(4.2)与9体积水混匀. 4.10盐酸(11)：1体积盐酸(4.3)与1体积水混匀. 4.11硼氢化钾溶液(20g/L):称取10g硼氢化钾(4.4)、2.5g氢氧化钠(4.5)，用水溶解并稀释到 1 ...
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