中华人民共和国国家生态环境标准
HJ1488-2026
水质8种酰胺类农药的测定 气相色谱-质谱法
Water quality-Determination of 8 amide pesticides-Gas chromatography-mass spectrometry
本电子版为正式标准文件，由生态环境部环境标准研究所审校排版.
生态环境部发布
目次
前言..1适用范围2规范性引用文件3方法原理5仪器和设备. 4试剂和材料.6样品..7分析步骤 48结果计算与表示 9准确度、 610质量保证和质量控制 .9 .7附录A（规范性附录） 方法的检出限和测定下限 .10附录B（资料性附录） 目标化合物、内标及替代物的测定参数 11附录C（资料性附录） 方法的准确度， .12
前言
为贯彻《中华人民其和国生态环境法典》《生态环境监测条例》等法律法规的规定，防治生态环境污染，改善生态环境质量，规范水中酰胺类农药的测定方法，制定本标准.
本标准规定了测定地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中8种酰胺类农药的气相色谱-质谱法.
本标准为首次发布.
本标准的附录A为规范性附录，附录B和附录C为资料性附录.
本标准由生态环境部生态环境监测司、法规与标准司组织制订.
本标准主要起草单位：湖北省生态环境监测中心站、浙江省生态环境监测中心、海南省生态环境监测中心、中国环境科学研究院.
态环境监测中心、湖北省生态环境厅荆门生态环境监测中心、武汉智惠国测检测科技有限公司和杭州谱 本标准验证单位：重庆市生态环境监测中心、湖南省生态环境监测中心、湖北省生态环境厅武汉生育检测有限公司.
本标准生态环境部2026年8月12日批准.
本标准自2027年1月1日起实施.
本标准由生态环境部解释.
水质8种酰胺类农药的测定气相色谱-质谱法
应在通风橱中进行，操作时应按要求佩戴防护器具，避免吸入呼吸道或接触皮肤和衣物. 警告：实验中所使用的有机溶剂及标准物质均为有毒有害物质，溶液配制和样品前处理过程
1适用范围
本标准规定了测定水中8种酰胺类农药的气相色谱-质谱法.
本标准适用于地表水、地下水、生活污水、工业废水和海水中乙草胺、异丙草胺、甲草胺、敌稗、异丙甲草胺、杀草丹、丁草胺和丙草胺等8种酰胺类农药的测定.
采用液液萃取法，取样体积为200mL，定容体积为1.0mL时，方法检出限为0.3μg/L~0.5ug/L，出限为0.3μg/L~0.4μg/L，测定下限为 1.2μg/L~1.6μg/L.详见附录A. 测定下限为1.2ug/L~2.0μg/L：采用固相萃取法，取样体积为200mL，定容体积为1.0mL时，方法检
2规范性引用文件
本标准引用了下列文件或其中的条款.凡是注明日期的引用标准，仅注日期的版本适用于本标准.凡是未注日期的引用标准，其最新版本（包括的修改单）适用于本标准.其他文件被新文件废止、修改、修订的，新文件适用于本标准.
GB17378.3海洋监测规范第3部分：样品采集、贮存与运输HJ91.1污水监测技术规范 HJ91.2地表水环境质量监测技术规范HJ164地下水环境监测技术规范HJ442.3近岸海域环境监测技术规范第三部分近岸海域水质监测
3方法原理
采用液液萃取或固相萃取法，萃取水样中酰胺类农药，萃取液经脱水、浓缩、净化、定容后，用气相色谱分离、质谱检测.根据保留时间、碎片离子质荷比及其丰度比定性，内标法定量.
4试剂和材科
4.1盐酸（HC1) :p=1.18 g/mL，w∈ [36.0%，38.0%]. 4.2氢氧化钠（NaOH）：优级纯.4.3丙酮（CHO）：农残级.4.4正已烷（CHu）：农残级.4.5二氯甲烷（CHCl）：农残级.4.7甲醇（CHO）：色谱纯. 4.6乙酸乙酯（CHO）：农残级.
HJ 1488-2026
4.8氯化钠（NaCI）. 使用前置于马弗炉中450℃灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中密封，于干燥器中保存.4.9无水硫酸钠（NaSO）.使用前置于马弗炉中450C灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中密封，于干燥器中保存.4.10盐酸溶液.4.11氢氧化钠溶液：p（NaOH）=0.4g/mL. 盐酸（4.1）和水按1:1体积比混合.称取40g氢氧化钠（4.2）溶于水中，定容至100mL.4.12丙酮-正已烷混合溶剂.4.13乙酸乙酯-二氯甲烷混合溶剂. 丙酮（4.3）和正已烷（4.4）按1:19体积比混合.乙酸乙酯（4.6）和二氯甲烷（4.5）按1:19体积比混合.4.14酰胺类农药标准贮备液：p=1000mg/L.丁草胺和丙草胺，溶剂为甲醇，按照标准溶液证书要求保存. 购买市售有证标准溶液，目标化合物包括乙草胺、异丙草胺、甲草胺、敌稗、异丙甲草胺、杀草丹、4.15酰胺类农药标准使用液I：p=100mg/L.用丙酮-正已烷混合溶剂（4.12）稀释酰胺类农药标准贮备液（4.14），4C以下密封避光冷藏，可保存1个月.4.16酰胺类农药标准使用液Il：p=10.0mg/L. 用丙酮-正已烷混合溶剂（4.12）稀释酰胺类农药标准使用液1（4.15）.临用现配.4.17替代物标准溶液：p=100mg/L.替代物选用乙草胺-d，市售有证标准溶液，按照标准溶液证书要求保存.4.18内标物标准溶液：p=100mg/L4.19净化柱. 内标物选用异丙甲草胺-d，市售有证标准溶液，按照标准溶液证书要求保存.市售弗罗里硅土柱、氨基柱或具有同等净化性能的净化柱，1000mg/6mL或等效规格.4.20固相萃取柱.4.21氮气：纯度≥99.99%. 市售Cs小柱，500mg/6mL，或其他具有同等萃取性能的固相萃取柱.4.22氮气：纯度≥99.999%.
5仪器和设备
5.1采样瓶：至少500mL，具塞棕色玻璃瓶.5.2气相色谱-质谱仪：具有分流/不分流进样口、程序升温功能，采用电子轰击（EI）源.5.3色谱柱：石英毛细管柱，30m（柱长）×0.25mm（内径）×0.25μm（膜厚），固定相为35%苯5.4固相萃取装置. 基-65%甲基聚硅氧烷，或其他等效毛细管色谱柱.5.5浓缩装置：旋转蒸发仪、氨吹仪或其他同等性能的设备.5.6分液漏斗：500mL，玻璃材质，具聚四氟乙烯旋塞.5.7滤膜：孔径0.45um，醋酸纤维或其他等效材质.5.8一般实验室常用仪器和设备.
