中华人民共和国国家标准
GB 13481-2011
食品安全国家标准
食品添加剂 山梨醇酐单硬脂酸酯（司盘60）
中华人民共和国卫生部发布
前言
60)). 本标准代替GB13481-2010《食品安全国家标准食品添加剂山梨醇酐单硬脂酸酯（司盘本标准与GB13481-2010相比，主要变化如下：修改了A.8.2分析步骤.本标准所代替标准的历次版本发布情况为：
GB 13481-1992 GB 134812010
食品安全国家标准
食品添加剂山梨醇酐单硬脂酸酯 （司盘60）
1范围
本标准适用于以硬脂酸与失水山梨醇为原料，经酯化反应制得的食品添加剂山梨醇酐单硬脂酸酯（司盘60).
2技术要求
2.1感官要求：应符合表1的规定.
表1感官要求
检验方法色泽 项 目 淡黄色 求 取适量实验室样品，置于清洁、干燥的白瓷盘组织状态 粉状或块状固体 中，在自然光线下目视观察
2.2理化指标：应符合表2的规定.
表2理化指标
项 日 指 标 检验方法脂肪酸，/% S~1L 附录A中A4多元醇，/% 29. 5 ~33. 5 附录A中A.5酸值（以KOH计）/（mg/g) 皂化值(以KOH计)/(mg/g) 10 附录A中A.6羟值（以KOH计）/（mg/g) 235~260 147 ~157 附录A中A.7 附录A中A.8水分，/% 1.5 附录A中A.9醇(As)/(mg/kg) 3 附录A中A.10错(Pb)/(mg/kg) 2 附录A中A.11
检验方法 附录A
A.1警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况.操作者应采取适当的安全和防护措施.
A.2一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水.试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备.
A.3鉴别试验
A.3.1脂肪酸酸值的测定A.3.1.1试剂和材料A.3.1.1.1无水乙醇. A.3.1.1.2氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.5mol/L.A.3.1.1.3酚配指示液：10g/L.A.3.1.2分析步骤
要时加热，加入5滴酚酰指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，保持30s不褪色为 称取约3gA.4.3.2中的凝固物D，精确至0.001g.置于锥形瓶中，加人50mL无水乙醇溶解，必终点.
A.3.1.3结果计算
脂肪酸酸值w，以氢氧化钾（KOH）计，数值以毫克每克（mg/g）表示，按式（A.1）计算：
...........( A 1 )
式中：
（氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；
V氢氧化钠标准滴定溶液（A.3.1.1.2）的体积的数值，单位为毫升（mL）；
m一试料质量的数值，单位为克（g）：
M-氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol）（M=56.109）.
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果.两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5mg/g.
A.3.1.4结果判断
回收的脂肪酸酸值应为190mg/g~220mg/g.
A.3.2脂肪酸结品点的测定
按GB/T7533进行.取约3gA.4.3.2中的凝固物D为试料.回收的脂肪酸的结晶点应≥53C.
A.3.3多元醇显色试验
取约2gA.5.2中的黏稠物E，加人2mL邻苯二酚溶液（100g/L）（现用现配），混匀，再加5mL硫酸混匀，应显红色或红褐色.
A.4脂肪酸的测定
A.4.1方法提要
样品通过皂化水解，经酸化后生成的脂肪酸和多元醇，通过反复萃取分离及浓缩干燥，得到回收的2
脂肪酸的质量，称量计算脂肪酸的质量分数.
A.4.2.4硫酸溶液：12.
A.4.3分析步骤
A.4.3.1皂化：称取约25g实验室样品，精确至0.01g.置于500mL烧瓶中，加人250mL乙醇约200mL水洗涤烧瓶并转移至该烧杯中.将烧杯置于水浴中，蒸发直至乙醇挥发逸尽.用热水调节 （95%）和7.5g氢氧化钾.连接冷凝器，置于水浴中加热回流2h.将皂化物转移至800mL烧杯中，用溶液的体积至约250mL，为溶液A.
10%的硫酸溶液，冷却分层.将上层凝固物转移至预先在80C质量恒定的250mL烧杯中，用20mL热水洗涤3次，冷却后将洗液与下层溶液合并于500mL分液漏斗中，用100mL石油醚提取3次，静置100mL水洗涤.下层水洗液与溶液B合并为溶液C，留作测定多元醇含量用；转移上层石油醚提取液 分层.将下层溶液B转移至800mL烧杯中：合并石油醚提取液于第二个500mL分液漏斗中，3次用于盛凝固物的烧杯中，置于水浴中浓缩至100mL，于80C干燥至质量恒定，得到回收的凝固物D作为脂肪酸的质量.称量后的凝固物D用于脂肪酸酸值的测定.
A.4.4结果计算
脂肪酸的质量分数w，数值以%表示，按式（A.2）计算：
式中：
m--250mL烧杯质量的数值，单位为克（g）： m：250mL烧杯加凝固物D质量的数值，单位为克（g）：m试料质量的数值，单位为克（g）.
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果.两次平行测定结果的绝对差值不大于1%.
A.5多元醇的测定
A.5.1试剂和材料 A.5.1.1无水乙醇，A.5.1.2氢氧化钾溶液：100g/L.
A.5.2分析步骤
用氢氧化钾溶液中和A.4.3.2中得到的溶液C至pH为7（用pH试纸检验），将此溶液置于水浴中蒸发至白色结晶析出.然后4次用150mL热无水乙醇提取残留物中的多元醇，合并提取液，用G4 玻璃漏斗过滤，无水乙醇洗涤.滤液转移至另一个800mL烧杯中，置于水浴中浓缩至约100mL.再转移至预先在80C质量恒定的250mL烧杯中，继续蒸发至黏稠状.在80C干燥至质量恒定，得到黏稠物E作为回收多元醇的质量.称量后的黏稠物E用于多元醇显色试验.
A.5.3结果计算
多元醇质量分数w数值以%表示，按式（A.3）计算：
.....(A 3 )
