中华人民共和国国家标准
GB/T 37359-2019
钯炭催化剂活性试验方法
Test method of activity for palladium carbon catalysts
中国国家标准化管理委员会 国家市场监督管理总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国石油和化学工业联合会提出.本标准由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63）归口. 本标准起草单位：西安凯立新材料股份有限公司、西北有色金属研究院、中石化南京化工研究院有限公司.
本标准主要起草人：张之翔、杨乔森、李忠于、曾永康、万克柔、李岳锋、李小虎、张鹏、张磊.
钯炭催化剂活性试验方法
1范围
本标准规定了钯炭催化剂活性试验方法.
电子工业、香料工业、染料工业和其他精细化工的加氢还原反应用钯炭催化剂. 本标准适用于以木质粉末状活性炭为载体、以钯为主要活性组分，主要用于石油化工、医药中间体、
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T6679固体化工产品采样通则
3原理
甲苯，其化学反应方程式如下：
用气相色谱仪测定反应前后N-苄基苯胺的质量分数，计算出N-苄基苯胺的转化率，以此来表征催化剂的活性.
4试剂或材料
4.2乙醇：分析纯.4.3甲酸：分析纯. 4.4去离子水：GB/T6682规定的二级水.4.5氢气：纯度99.999%
4.1N-苄基苯胺：纯度大于99.0%.
4.6氮气：纯度99.99%.
5试验装置
5.1装置
钯炭催化剂活性试验装置示意图见图1.
氢气瓶： 氮气瓶：2 减压阀：进气阀： 单向阀：压力表：磁力耦合器： 热电钢：反应釜：泄压阀
图1钯炭催化剂活性试验装置示意图
5.2主要性能
钯炭催化剂活性试验装置主要性能设计参数见表1.
表1活性试验装置主要设计参数
序号 项目 性能参数1 反应釜规格（3161不锈钢）/mL 5002 最高使用压力/MPa 103 最高使用银度/C 3004 最高使用转速/（r/min） 15005 复现性（极差值/% 平行性（板差值）/% 36 3
5.3校验
正常情况下，试验装置的平行性、复现性每年用参考样或保留样至少测定一次，其测定方法按第7章
和第8章的规定.
6样品
6.1实验室样品
按GB/T6679的规定取得.
6.2试样
将实验室样品混合均匀，用四分法分取适量置于称量瓶中，于90℃士5℃的干燥箱中，干燥5h后，取出，放人干燥器内冷却至室温，备用.
6.3试料
称取0.0100g钯对应的催化剂试样，精确至0.0001g，备用.
7试验步骤
警示-一本标准所涉及的试验用原料和试剂对人体健康和安全具有中毒、易燃、易爆危害，必须严防系统漏气，现场严禁有明火，并且应配有必要的灭火器材和排风设备等预防设施：高压釜严禁带压进行拆卸操作：本标准并未揭示可能的安全问题，使用者应严格按照有关规定正确使用，并有责任采取适当的安全和健康措施.
7.1反应釜的装料
在清洁、干燥的反应釜中依次加入30.0gN-苄基苯胺、150mL乙醇、1.0mL甲酸和催化剂试料（见6.3）盖上釜盖，均匀拧紧螺母后，将其接人系统.
7.2试漏
打开氮气阀，向系统通人氮气，将系统升压至0.50MPa，关闭系统进出口阀门.如在30min内压力下降小于0.05MPa，则视为系统密封.打开系统出口阀，使系统降压至常压，并将测温热电偶插入热电偶套管内.
7.3气体置换及活性测定
系统用氮气置换3次，排气降压至常压后，改通氢气，置换3次，再排气降压至常压后，将反应釜升温加热.反应釜升温至50C时，将系统压力升至0.50MPa，控制并保持反应釜压力为0.50MPa、温度为50℃、搅拌速度为900r/min.20min后，结束试验.
7.4停车
关闭氢气，打开冷却水，待反应釜降温至40C以下，泄压.用氮气置换系统3次后，取样、分析，用去离子水清理干净反应釜釜体.
7.5N-苄基苯胺质量分数的测定
7.5.1色谱仪操作条件
色谐柱;SH-Rtx-5(30m×0.25 mm× 0.25μm).
