中华人民共和国国家标准
GB/T34532-2017
焦化废水 氨氮含量的测定 甲醛法
Coking wastewater-Determination of ammonia nitrogen content-Formaldehydemethod
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草.本标准由中国钢铁工业协会提出.本标准起草单位：云南煤业能源股份有限公司、北京旭阳科技有限公司、治金工业信息标准研究院. 本标准由全国煤化工标准化技术委员会炼焦化学分技术委员会（SAC/TC469/SC3）归口本标准主要起草人：龙菊兴、毛艾萍、李若梅、张仲琼、张英伟、孙长江、张斌、郑景须.
焦化废水氨氮含量的测定甲醛法
题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件.分析过程中避 警告一一使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验.本标准未指出可能的安全问免皮肤接触试液，废液必须回收处理.
1范围
本标准规定了氨氮含量的测定方法.
本标准适用于焦化废水中氨氮含量的测定.测定范围（质量浓度）：10.0mg/L~3500.0mg/L
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法HJ537-2009水质氨氮的测定蒸馏-中和滴定法 GB/T12808实验室玻璃仪器单标线吸量管
3原理
在中性溶液中，铵盐与甲醛作用生成六次甲基四胺和相当于铵盐含量的酸，在指示剂存在下，用氢氧化钠标准溶液滴定.
4试剂及材料
在分析过程中仅使用认可的分析纯试剂和符合GB/T6682规定的三级以上蒸馏水或其纯度相当的水.4.1硫酸溶液（1%）：量取5.6mL硫酸（密度为1.84g/mL），缓缓注人约700mL水中，冷却，用水稀释至 1 000 mL.4.2氢氧化钠溶液（20g/L）：将20g氢氧化钠溶于100mL无二氧化碳的水中，冷却，用无二氧化碳的 水稀释至1000mL.4.3中性甲醛溶液（25%）：量取676mL甲醛（含量37.0%~40.0%），于1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，使用前以酚酰指示液（见4.6）为指示剂，用氢氧化钠标准溶液（见4.4）中和至中性.4.4氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.1mol/L（按GB/T601-2002中4.1制备）.4.6酚酰指示液（10g/L）：将1g酚酞溶于少量乙醇（95%）中，用乙醇（95%）稀释至100mL.
GB/T 34532-2017
5仪器与设备
5.1移液管：10mL、25mL，符合GB/T12808中A类.5.3量筒：50ml. 5.2滴定管：50mL，分度值0.1mL.5.4锥形瓶：250mL.5.5滴瓶：50ml.
6样品
6.1取样方法
用聚乙烯瓶或玻璃瓶取样约500mL.取样前，应先用水样洗涤取样瓶及塞子2次～3次.
6.2样品的保存
水样采集后应尽快分析.如需保存按HJ537-2009中6.1处理.
7试验步骤
7.1试样量
测定时试样量按表1规定.
表1试样量
氨氮含量/（mg/1） 试样体积/（ml）10 0~1 000 0 25 0>1 000 0 ~3 500.0 10.0
7.2测定
于锥形瓶中加入20mL硫酸溶液（见4.1）和25mL水，再用移液管移取试样（见7.1）于此锥形瓶中，煮沸2min~3min，冷却至室温，加人3滴~4滴甲基红指示液（见4.5），用氢氧化钠溶液（见4.2）滴定至淡红色，然后用氢氧化钠标准溶液（见4.4）滴定至红色消失，此两步滴定的氢氧化钠溶液消耗量不记录.再加人15mL中性甲醛溶液（见4.3）和3滴~4滴酚酞指示液（见4.6），摇匀，放置5min，用氢 氧化钠标准溶液（见4.4）滴定至粉红色即为终点，记录滴定消耗氢氧化钠标准溶液（见4.4）的体积.
8结果计算及其表示
按式（1）计算试样中氨氮的质量浓度X（mg/L）：
（1）.
式中：
14.0氮的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)；
氢氧化钠标准溶液（见4.4）的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；V 滴定试液消耗氢氧化钠标准溶液（见4.4）的体积，单位为毫升（mL）：V 移取试样的体积，单位为毫升（mL）.
9允许差
重复性条件下测定结果的允许差应不大于表2所列允许差.
表2允许差
测定范围/（mg/L) 允许差/（mg/L）10 0~150 0 4 0>1 000 0 ~3 500 0 >150 0 ~1 000 0 10 0 7.0
10试验报告
试验报告应至少包含下列信息：
a） 试样编号；b）依据的标准；c）结果计算及测定结果； d）试验中观察到的异常情况；e） 试验日期：试验人员等.
