团体标准
T/CCP1A190-2022
40%吡唑醚菌酯咪鲜胺水乳剂
40% Pyraclostrobin and prochloraz emulsion oil in water
中国农药工业协会 发布
前言
规定起草. 本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的
请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任.
本文件由中国农药工业协会提出并归口.
本文件起草单位：上海沪联生物制药（夏邑）股份有限公司、山东潍坊润丰化工股份有限公司、湖南化工研究院有限公司.
本文件主要起草人：黄路、傅黎、司贤良、余友成、祝志凯、王友信、李遵亮.
40%吡唑醚菌酯咪鲜胺水乳剂
1范围
本文件规定了40%吡唑醚菌酯咪鲜胺水乳剂的技术要求、试验方法、检验规则、验收和质量保证期以及标志、标签、包装、储运.
本文件适用于40%吡唑醚菌酯咪鲜胺水乳剂产品的质量控制.
注：毗唑醚菌酯、咪鲜胺及相关杂质2，4.6-三氯苯酚的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T1601农药pH值的测定方法 GB/T1603农药乳液稳定性测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T1605-2001商品农药采样方法GB3796农药包装通则 GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T19136-2003农药热贮稳定性测定方法GB/T19137-2003农药低温稳定性测定方法GB/T28137农药持久起泡性测定方法GB/T31737农药倾倒性测定方法 GB/T32776-2016农药密度测定方法
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4技术要求
4.1外观
稳定的乳状液体，久置后允许有少量分层，轻微摇动或搅动应是均匀的.
4.2技术指标
40%吡唑醚菌酯咪鲜胺水乳剂应符合表1要求.
表140%吡唑醚菌酯咪鲜胺水乳剂控制项目指标
项 目 指标毗唑醚菌酯质量分数°/% 1081 10. 0或质量浓度（20℃）/（g/L） 咪鲜胺质量分数°/%或质量浓度（20℃）/（g/L） 3242.4.6-三氯末酚质量分数/% ≤0.1pH值 5. 0~8.0倾倒性 倾倒后残余物/% 洗涤后残余物/% ≤5.0 ≤0.5乳液稳定性（稀释200倍） 量筒中上无浮油（膏）、下无沉油和沉淀析出为合格.持久起泡性（1min后泡沫量）/mL ≤60低温稳定性 冷储后，高心管底部离析物的体积不超过0.3mlL为合格.热储稳定性 质量分数的95%，2.4 6-三氯苯酚质量分数、pH值和乳 热储后，有效成分的质量分数应不低于热储前测得液稳定性仍应符合本文件要求.正常生产时，2.4.6-三氯苯酚质量分数、低温稳定性和热储稳定性试验每3个月至少进行一次. 当质量发生争议时，以质量分数为仲裁依据.
5试验方法
警示：使用本文件的人员应有实验室工作的实践经验.本文件并未指出的安全问题.使用者有责任采取适当的安全和健康措施.
5.1一般规定
本文件所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和蒸馏水.
5.2取样
按GB/T1605-2001中5.3.2进行.用随机数表法确定取样的包装件：最终取样量不少于800mL.
5.3鉴别试验
液相色谱法-本鉴别试验可与吡唑醚菌酯（咪鲜胺、2.4 6-三氯苯酚）质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中吡唑醚菌酯（味鲜胺、2.4 6-三氯苯酚）的色谱峰的保留时间，其相对差应在1.5%以内.
5.4外观的测定
采用目测法测定.
5.5吡唑醚菌酯（咪鲜胺）质量分数的测定
5.5.1方法提要
试样用甲醇溶解，以甲醇磷酸溶液为流动相，使用以C为填料的不锈钢柱和紫外检测器，在波长240nm下对试样中的吡唑醚菌酯、咪鲜胺进行反相高效液相色谱分离，外标法定量.
5.5.2试剂和溶液
5.5.2.1甲醇：色谱级.5.5.2.2水：新蒸二次蒸馏水或超纯水.5.5.2.3磷酸.5.5.2.4磷酸溶液：（HPO ）=0.04%.5.5.2.5吡唑醚菌酯标样：已知质量分数，@≥98.0%.5.5.2.6咪鲜胺标样：已知质量分数，∞≥98.0%.
5.5.3.1高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器.5.5.3.2色谱柱：250mm×4.6mm（i.d.）不锈钢柱，内装Cu、5μm填充物（或同等效果的色谱柱）.5.5.3.3过滤器：滤膜孔径约0.45μum.5.5.3.4定量进样管：5L.5.5.3.5超声波清洗器.
5.5.4高效液相色谱操作条件
5.5.4.1流动相A：甲醇5.5.4.2流动相B：磷酸溶液5.5.4.3梯度洗脱条件见表1.
表1梯度洗脱条件
时间/min 流动相A/% 流动相B/%0.0 73 2715.0 73 2715.1 95 520. 1 20.0 95 73 27 525.0 73 27
5.5.4.4流速：1. 0mL/min.5.5.4.5柱温：30C±2℃.
