中华人民共和国国家标准
GB/T 35916-2018
化妆品中16种准用防晒剂和其他8种 紫外线吸收物质的测定高效液相色谱法
Simultaneous determination of 16 kinds of permitted sunscreen agentsand other 8 kinds of ultraviolet absorbents in cosmetics-HPLC
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.本标准由中国轻工业联合会提出.本标准起草单位:大连市食品检验所、大连市产品质量检测研究院、上海市日用化学工业研究所. 本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会(SAC/TC257)归口.本标准主要起草人:毛希琴、曲宝成、边海涛、任国杰、戴学东、李鹏、勇艳华、胡侠、董广彬、沈敏、康薇.
引言
本标准的被测物质苯基苯并咪唑磺酸、二苯酮-4、二苯酮-5、二苯酮-3、p-甲氧基肉桂酸异戊酯、4-甲基苄亚基樟脑、二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸已酯、奥克利林、PABA乙基己酯、丁基甲氧基二苯甲酰基甲烷、甲氧基肉桂酸乙基已酯、水杨酸乙基已酯、胡莫柳酯、乙基已基三嗪酮、亚甲基双-苯并三唑基四甲基 丁基酚、双-乙基已氧苯酚甲氧苯基三嗪等16种化合物是《化妆品安全技术规范(2015版》》规定的化妆品准用防晒剂.
化妆品中16种准用防晒剂和其他8种 紫外线吸收物质的测定高效液相色谱法
1范围
本标准规定了化妆品中16种准用防晒剂和其他8种紫外线吸收物质(见表1)的高效液相色谱测定方法.
本标准适用于膏霜类、乳液类、水剂类、唇膏等蜡基类、指甲油类、粉类等化妆品.
本标准化妆品中16种准用防晒剂和其他8种紫外线吸收物质的检出限、定量限参见表1.
表1方法的检出限和定量限
序号 中文名称 检出限 定量限1 对氨基苯甲酸(PABA) mg/g 0 17 mg/g 0 502 苯基苯并味睡磺酸(PBSA) 0 10 0 303 二苯酮-4 和二苯酮-5(Bp4/Bp5) 0 104 二苯酮-2(Bp2) 0 015 0 0455 二苯酮-1(Bp1) 0 015 0 0456 二苯酮-8(Bp8) 0 015 0 0457 二苯酮-6(Bp6) 020° 0 0608 二苯酮-3(Bp3) 二苯酮-7(Bp7) 0 030 0.109 二苯酮-10(Bp101 0 1010 11 p甲氧基肉桂酸异戊酶(IAMC) 0 015 0 045 0 1012 4-甲基苄亚基樟脑(4MBC) 0° 0.1013 二乙氨羟苯甲酰基苯甲酸已酯(DHHB) 0 030 0 1014 奥克利林(OC) 0 10 0 3015 PABA 乙基已酯(OD-PABA) 050° 0 1016 T基甲氧基二苯甲酰基甲烷(BMDBM) 0 030 0.1017 甲氧基肉桂酸乙基己酯(EHMC) 050° 0 1018 水杨酸乙基已酯(EHS) 0.10 0 3019 胡莫柳酯(HMS) 0 10 0.3020 21 乙基已基三酮(EHT) 二苯酮-12(Bp121 050° 0.030 0 10 0 1022 亚甲基双-苯并三唑基国甲基丁基酚(MBBT) 00° 0.1023 双-乙基已氧苯酚甲氧苯基三(BEMT) 0 030 0 10
2原理
样品经过提取后,用高效液相色谱法测定,以目标物的色谱保留时间和紫外光谱图与标准物质一致进行定性,以色谱峰的峰面积用标准曲线外标法进行定量计算.必要时,采用高效液相色谱-质谱方 法(HPLC-MS/MS)进行确证.
3试剂和材料
除非另有说明,所用试剂均为分析纯,水为去离子水.3.1标准物质中文名称、英文名称、CAS号、分子式、分子结构式、相对分子质量、纯度参见附录A中表A.1.3.2甲醇:色谱纯.3.3甲酸:色谱纯. 3.4乙醇:色谱纯.3.5四氢呋哺:色谱纯.3.6氨水:色谱纯.3.8甲醇. 3.7四氢呋哺.3.9氨水.3.11四氢呋喃溶液(含0.1%氨水):向100mL四氢映哺(3.7)中加人100μL氨水(3.9)制得.3.12甲醇水溶液(含0.1%氨水):甲醇(3.8)和水按照31(体积比)混合,取100mL混合溶液加人 100μL氨水(3.9)制得.10mL,配置成浓度为10mg/mL的标准储备液于冷藏条件下保存,保存期限为6个月.藏条件下的保存期限为1个月.
3.13标准储备溶液:分别准确称取各标准物质100mg(精确至0.1mg)于棕色容量瓶中,苯基苯并咪唑磺酸用1%氨水氨化甲醇溶液(3.10)溶解后定容至10mL,其他均用四氢呋喃(3.5)溶解后定容至
3.14标准溶液的配制:准确移取标准储备液(3.13)各200μL.用甲醇(3.2)定容至10mL,配置成5μg/mL,1μg/mL的系列混合标准溶液,用于高效液相色谱法的标准曲线的绘制.系列标准溶液于冷
注:对冷冻保存的标准储备液,使用前需放置至室温,若有析出需超声至析出重新复溶方可使用.3.150.22μm聚丙烯微孔滤膜针式过滤器(或其他性能相同的有机滤膜).
4仪器
4.1高效液相色谱仪配置二极管阵列检测器.4.2高效液相色谱申联四级杆质谱仪配置ESI离子源(确证时使用).4.4分析天平:感量0.00001g 4.3分析天平:感量0.0001g.4.5涡混合器.4.6超声波清洗仪.4.7离心机:转速不小于5000r/min. 4.8移液枪或移液器.