HG
中华人民共和国化工行业标准
HG/T 3253-2023代替HG/T3253-2009
工业次磷酸钠
Sodium hypophosphite for industrial use
中华人民共和国工业和信息化部发布
前言
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起章.
本文件代替HG/T3253-2009《工业次磷酸钠》，与HG/T3253-2009相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：
a）更改了次磷酸钠含量、钙含量、氯化物含量的指标要求（见5.2，2009年版的4.2）；b）增加了离子色谱法测定亚磷酸钠含量、硫酸盐含量、氯化物含量的试验方法（见6.4.2、c）增加了分光光度法测定硫酸盐含量的试验方法（见6.8.1）； 6.9);e）删除了目视比浊法测定硫酸盐含量的试验方法（见2009年版的5.8）.
d）增加了电感耦合等离子体发射光谱法测定钙含量、铁含量的试验方法（见6.6）；
请注意本文件的某些内容可能涉及专利，本文件的发布机构不承担识别专利的责任.
本文件由中国石油和化学工业联合会提出.
本文件由全国化学标准化技术委员会无机化工分技术委员会（SAC/TC63/SC1）归口.
本文件起草单位：中海油天津化工研究设计院有限公司、湖北兴发化工集团股份有限公司、索尔土万通中国有限公司、青岛盛瀚色谱技术有限公司.
黄华、王静、郭风鑫、赵美敬. 本文件主要起草人：李霞、刘丽、陆建东、胡祥松、杨星星、刘斌华、田海峰、王华、黎玉梅、
本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：
-1989年首次发布为HG/T3253-1989，2000年第一次修订，2009年第二次修订；-本次为第三次修订.
工业次磷酸钠
1范围
本文件规定了工业次磷酸钠的要求、试验方法、检验规则、标志及随行文件以及包装、运输、贮存.
本文件适用于工业次磷酸钠.
注：该产品主要用作化学镀的还原剂，制备磷系阻燃剂、次磷酸盐以及精细化学品等的原料，还可用于水处理、水泥等行业.
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款.其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件：不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
HG/T3696.1无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第1部分：标准滴
定溶液的制备
HG/T3696.2无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第2部分：杂质标准溶液的制备
HG/T3696.3无机化工产品化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备第3部分：制剂及制品的制备
3术语和定义
本文件没有需要界定的术语和定义.
4分子式和相对分子质量
相对分子质量：105.99（按2022年国际相对原子质量）
分子式：NaHPOHO
5要求
5.1外观：白色晶体.
HG/T3253-2023
5.2工业次磷酸钠按照本文件规定的试验方法检测应符合表1的规定.
表1
项 目 指 标优等品 一等品 合格品次磷酸钠（NaHPOHO），w/% 亚磷酸钠（NaHPO），/% > 八 100.5 0.3 100.0 0.4 100.0 0.5钙（Ca），w/% 0.005 0.010 0. 015铁（Fe），w/% 八 0.000.2 0.000 4 0.000 6硫酸盐（以SO计），w/% 0.01 0.02 0.03氯化物（以CI计），w/% 八 0.008 010°0 0.015pH（50g/L水溶液） 6.0~8.0
6试验方法
警示：本试验方法中使用的部分试剂具有毒性或腐蚀性，操作时须小心谨慎！挥发性物质、有刺激性气味物质，操作时应在通风良好的通风橱中进行.如溅到皮肤或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即就医.
6.1一般规定
本文件所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水.
试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按HG/T3696.1、HG/T 3696.2、HG/T 3696.3的规定制备.
6.2外观检验
在自然光下，于白色衬底的表面显或白瓷板上用目视法判定外观.
6.3次磷酸钠含量的测定
6.3.1原理
溴酸钾与澳化钾经硫酸酸化后生成澳单质，试样中的次磷酸根与已知过量的溴反应，过量的溴与碘化钾定量反应生成碘，以淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定产生的碘.
6.3.2试剂或材料
6.3.2.1硫酸溶液：19.6.3.2.2碘化钾溶液：200g/L.只限于使用无色溶液.
2
称取2.78g澳酸钾和10g澳化钾（精确至0.01g），加水溶解，稀释至1000mL.
6.3.2.4硫代硫酸钠标准滴定溶液：c（NaSO）0.1mol/L.
6.3.2.5淀粉指示液：5g/L.
称取0.5g淀粉，加人5mL水使之成糊状，在搅拌下将状物加入90mL沸腾的水中，煮沸1min~2min，冷却，稀释至100mL.
使用期为2周.
6.3.3试验步骤
称取约1.6g试样（精确至0.0002g），用水溶解，转移至500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀.
用移液管移取25mL试验溶液，置于500mL碘量瓶中.再用移液管加人50mL澳溶液，快速加人10mL硫酸溶液，立即盖好瓶塞，水封，并缓缓据匀，在暗处25C以上放置1h.迅速加人10mL碘化钾溶液（应在液封条件下操作，避免澳蒸气从碘量瓶中逸出），盖紧瓶塞，水封，缓缓摇匀. 10min后，用少量水冲洗瓶塞，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至试验溶液变成浅黄色.加人2mL淀粉指示液，在大力摇动下继续滴定，至溶液蓝色消失即为终点.
同时做空白试验，除不加试样外，其他加入的试剂种类和量与试样完全相同，并同样处理.
6.3.4试验数据处理
次磷酸钠含量以次磷酸钠（NaHPOHO）的质量分数w：计，按公式（1）计算：
*(1)
式中：
V--滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）； V-滴定空白试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；（-硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）；26.50);m一试料的质量的数值，单位为克（g）；
0.4207一-亚磷酸钠换算成次磷酸钠的系数；
W：-按6.4测定的亚磷酸钠的质量分数，
取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于0.40%.
6.4亚磷酸钠含量的测定
6.4.1容量法（仲裁法）
6.4.1.1原理
过量的碘. 试样中的亚磷酸根与已知过量的碘溶液反应.用淀粉作指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定
