中华人民共和国国家标准
GB 29220-2012
食品安全国家标准
食品添加剂 山梨醇酐三硬脂酸酯（司盘65）
中华人民共和国卫生部发布
食品安全国家标准
食品添加剂山梨醇酐三硬脂酸酯 （司盘65）
1范围
本标准适用于以硬脂酸与失水山梨醇为原料，经酯化反应制得的食品添加剂山梨醇酐三硬脂酸酯（司盘65）.
2化学名称
山梨醇酐三硬脂酸酯
3技术要求
3.1感官要求
应符合表1的规定.
表1感官要求
项目 要求 检验方法色泽 常温下为黄色至白色 取适量试样，置于清洁、干燥的白瓷盘中，在自状态 常湿下为蜡状固体 然光线下目视观察色泽和状态
3.2理化指标
应符合表2的规定.
表2理化指标
指标脂肪酸x/% 项 目 85~92 附录A中A.4 检验方法多元醇，/% 14~21 附录A中A.5酸值（以KOH计)/(mg/g) 15 录A中A.6皂化值（以KOH计）/（mg/g） 176~188 附录A中A.7羟值（以KOH计）/(mg/g) 66~80 附录A中A.8水分/% 1.5 附录A中A.9灼烧残渣：w/% 0 50 GB/T 7531
表2（续）
项 目 指标 检验方法船（Pb1/(mg/kg) 2 GB 5009 12凝固点/C 47~50 附录A中A.10灼烧温度为850C士25C
检验方法 附录A
A.1警示
试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施.
A.2一般规定
除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682一2008中规定的三级水.
GB/T601、GB/T602和GB/T603之规定制备.试验方法中所用溶液在未指明溶剂时，均指水溶液. 试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按
A.3鉴别试验
A.3.1脂肪酸酸值的测定
A.3.1.1试剂和材料
A.3.1.1.1无水乙醇.A.3.1.1.2氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）=0.5mol/L. A.3.1.1.3酚酰指示液：10g/L
A.3.1.2分析步骤
要时加热.加人5滴酚酰指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，保持30s不褪色为 称取约3gA.4.3.2中的凝固物D，精确至0.001g，置于锥形瓶中，加人50mL无水乙醇溶解，必终点.
A.3.1.3结果计算
脂肪酸酸值w，以氢氧化钾（KOH）计，数值以毫克每克（mg/g）表示，按式（A.1）计算：
*..( A 1 )
式中：
《一氢氧化钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol/L）： V一-氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）：m-试样质量的数值，单位为克（g）；M-氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g/mol)[M=56.109].
取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果.两次平行测定结果的绝对差值不大于0.5（mg/g).
A.3.1.4结果判断
回收的脂肪酸酸值应为190mg/g~220 mg/g.
A.3.2多元醇显色试验
A.3.2.1试剂和材料
A.3.2.1.1硫酸.A.3.2.1.2邻苯二酚溶液：100g/L，现用现配.
A.3.2.2分析步骤
取A.5.2中的黏稠物E约2g，加入2mL邻苯二酚溶液，混匀；再加5mL硫酸混匀，应显红或红褐色.
A.4脂肪酸的测定
A.4.1方法提要
样品通过皂化水解，经酸化后生成的脂肪酸和多元醇，通过反复萃取分离及浓缩干燥，得到回收脂肪酸的质量，称量计算脂肪酸的质量分数.
A.4.2试剂和材料
A.4.2.1氢氧化钾.A.4.2.2乙醇（95%）.A.4.2.3石油醚. A.4.2.4硫酸溶液：12.
A.4.3分析步骤
A.4.3.1皂化：称取约25g试样，精确至0.01g.置于500ml.烧瓶中，加入250mL乙醇（95%）和7.5g氢氧化钾.连接冷凝器，置于水浴中加热回流2h.将皂化物转移至800mL烧杯中，用约200mL 水洗涤烧瓶并转移至该烧杯中，将烧杯置于水浴上，蒸发直至乙醇挥发逸尽.用热水调节溶液的体积至约250mL 为溶液A.
A.4.3.2酸化、萃取分离：在加热搅拌下溶液A中加硫酸溶液，使其析出凝固物，再加人过量约10%的硫酸溶液，冷却分层.将上层凝固物转移至预先在80C质量恒定的250mL烧杯中，3次用20mL热水洗涤，冷却后将洗液与下层溶液合并于500mL分液漏斗中，3次用100mL石油醒提取，静置分 层.将下层溶液B转移至800mL烧杯中；合并石油醚提取液于第二个500mL分液漏斗中，3次用100mL水洗涤.下层水洗液与溶液B合并为溶液C，留作测定多元醇含量用；转移上层石油醚提取液于盛凝固物的烧杯中，在水浴上浓缩至100mL，于80C干燥至质量恒定，得到回收的凝固物D作为脂肪酸的质量.称量后的凝固物D用作脂肪酸酸值的测定.
A.4.4结果计算
脂肪酸的质量分数w，按式（A.2）计算：
.（A.2)
式中：
m-250mL烧杯质量的数值，单位为克（g）；
-250mL烧杯加凝固物D的质量的数值，单位为克（g）；
