中华人民共和国国家标准
GB/T35772-2017
聚氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯的 快速检测方法 红外光谱法
Rapid detection of phthalate esters in polyvinyl chloride productsInfra-red spectrometric method
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会（SAC/TC374）提出并归口.
本标准起草单位：广州质量监督检测研究院、中检华纳（北京）质量技术中心有限公司、中检联盟（北京）质检技术研究院有限公司、广东玉兰集团股份有限公司、通标标准技术服务有限公司、浙江邦德管业 有限公司、中广核拓普（湖北）新材料有限公司、浙江堂正格塑胶科技有限公司、谱尼测试集团股份有限公司、华测检测认证集团股份有限公司.
本标准主要起草人：段晓霞、沈光来、王勇、杨锋波、马伟娟、王晓茹、孙世或、万庆棠、张小琼、何晓燕、赵成方、韩忠原、唐庆忠、宋薇、杨洋.
聚氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯的 快速检测方法红外光谱法
1范围
本标准规定了采用红外光谱快速检测聚氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂的原理、试剂和材料、仅器设备、定性筛选、定量分析和结果计算.
本标准适用于邻苯二甲酸酯总含量不少于1%的聚氯乙烯材料的定性和定量检测.
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T6040-2002红外光谱分析方法通则
3原理
制备一系列含邻苯二甲酸酯类增塑剂的标样，用红外光谱仪采集标样的红外光谱数据，根据标样红外光谱图特征峰建立偏最小二乘（PLS）化学计量模型，然后对未知样品进行红外光谱扫描，采用1580cm一和1600cm环骨架特征吸收峰进行定性，再采用化学计量模型测定未知样品中的邻苯二甲酸酯类增塑剂总含量.
4试剂和材料
4.1邻苯二甲酸酯标准品：纯度≥98%，见附录A. 4.2非邻苯二甲酸酯类增塑剂：对苯二甲酸二辛酯（DOTP）和偏苯三酸三辛酯（TOTM），纯度≥97%.4.3标准试样用聚氯乙烯（PVC）树脂.4.4四氢呋响（THF）：光谱纯.
5仪器设备
5.1傅里叶变换红外光谱仪：符合GB/T6040-2002中4.2.1的规定.5.2衰减全反射（ATR）附件：检测晶体为储（Ge）品体.5.3分析天平：精度为0.01mg. 5.4恒温干燥箱：温度波动土2C.
6定性筛选
6.1制样
取表面平整的待测样品，使其能紧贴ATR附件品体表面.
6.2操作步骤
按仪器的操作说明校正仪器后，对待测样品直接用ATR附件（5.2）进行红外扫描.根据试样和仪器的类型选择合适的扫描条件，如分辨率为4cm，仪器信噪比不低于50000：1，光谱范围为4000cm-～600cm.对采集的谱图依次进行扣除背景，气氨补偿，基线自动校正等操作.
如怀疑样品中含有颜料等干扰组分，建议记录其红外光谱图，并将其与已知含有邻苯二甲酸酯增塑剂的聚氯乙烯样品进行比对.对于有明显干扰的样品，本方法不适用.
6.3判定依据
若样品谱图在1580cm和1600cm处分裂为约等强度的双峰，见红外谱图见附录B，证明试样中含有邻苯二甲酸酯.
注：若样品的谱图在1580cm和1600cm处有双峰但不等强度，并不能说明试样中不含有邻苯二甲酸酯.
7定量分析
7.1标样的制备
在50mL平底烧杯中，用THF溶剂（4.4）将PVC树脂（4.3）完成溶解，并加入已知等质量的6种邻苯二甲酸酯（DBP、BBPDEHP、DNOPDINPDIDP)（4.1）和2种等质量非邻苯二甲酸酯（DOTP、TOTM）（4.2），摇匀后静置过夜，在恒温干燥箱中于60C下干燥4h得到薄膜标样.15种标样（即15个浓度梯度的标样）中邻苯二甲酸酯含量分别为0.0%、0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、2.5%、3.0%、 6.0%、9.0%、12%、15%、20%、25%、30%、35%，而非邻苯类增塑剂（DOTP、TOTM.等量）含量则做相应调整，使标样中增塑剂总含量为35%.标样的配制可参见附录C进行.
7.2标样的红外光谱测试
扫描空气背景后，将标样直接放在ATR附件Ge品体上，旋转固定旋钮将标样压紧，进行红外光谱测定.分辨率为4cm，仪器信噪比不低于50000：1.扫描次数240次，光谱范围为4000cm~600cm一.对采集的谱图依次进行扣除背景，气氨补偿，基线自动校正等操作.
7.3建立工作曲线
根据特征吸收带测定结果，运用偏最小二乘法（PLS）建立化学计量模型（模型的建立方法参见附录D）.采用1610cm~1570cm和750cm~720cm两处特征吸收带建立PLS模型，当相关系数不低于0.99时，该计量模型有效.
7.4未知试样中邻苯二甲酸酯增塑剂含量的测定
7.4.1试样的基体成分应与建立工作曲线时使用的标样的基体成分一致：测试未知试样所用设备应与建立化学计量模型的设备为同一台设备.7.4.2试样的制备同6.1.7.4.3采用ATR附件对试样进行红外测试，每个试样取3个不同点测试，测试方法同7.2. 7.4.4根据7.3建立的工作曲线计算试样中邻苯二甲酸酯总含量.
8结果计算
结果取3个测试点的平均值，保留2位有效数字，以百分数（%）表示.
附录A
（规范性附录）六种邻苯二甲酸酯类标准品列表
六种邻苯二甲酸酯类标准品的中文名称、英文名称、分子式、摩尔质量和化学文摘号见表A.1.
表A.1六种邻苯二甲酸酯类标准品列表
序号 邻苯二甲酸酯名称 英文名称 分子式 摩尔质量 化学文摘号g/mol (CAS No.)1 邻苯二甲酸二丁酯 Dibutyl phthalate (DBP) C. HO 278 34 84-74-22 邻苯二甲酸苄基丁基酯 Butyl henzyl phthalate (BBP CHO 312 36 85-68-73 等苯二甲酸二（2-乙基己 基）酯 Di(2-ehtylhexyl)phthalate (DEHP) CH O 390 56 117-81-7邻苯二甲酸二正辛酯 Di(n-octyl>phthalate (DNOP CH O 390 56 117-84-028553-12-0 或5 邻苯二甲酸二异壬酯 Disononyl phthalate (DINP) CHO 418 61 0-8-158926761-40-0 或邻苯二甲酸二异癸酯 Disodecyl phthalate (DIDP) CHO 446 68 1-6-1589
