A 92 ICS13.310
GA 中华人民共和国公共安全行业标准 GA/T208-2019代替GA/T208-1999
法庭科学生物检材中磷化氢检验 顶空气相色谱和顶空气相色谱-质谱法 Forensic sciences-Examination methods for phosphide in biological samples-HSGC andHSGC-MS
2019-10-14发布2019-12-01实施
中华人民共和国公安部发布
GA/T208-2019
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。
本标准代替GA/T208-1999《中毒案件检材中磷化物的定性及定量分析方法》，与GA/T208一 1999相比，除编辑性修改外主要技术变化如下： 修改了标准名称（见封面，1999年版的封面)； 一修改了范围的有关内容（见第1章，1999年版的第1章）； 一修改了规范性引用文件的有关内容（见第2章，1999年版的第2章）； 修改了第一篇顶空气相色谱法检测磷化氢及其代谢物的原理（见第4章，1999年版的第4 章)； -一修改了第一篇顶空气相色谱法检测磷化氢及其代谢物的试剂（见第5章，1999年版的第5 章)； 一修改了第一篇顶空气相色谱法检测磷化氢及其代谢物的仪器与器材（见第6章，1999年版 的第6章)； -一修改了第一篇顶空气相色谱法检测磷化氢及其代谢物的定性定量分析（见第7章，1999年 版的第7章)； -删除了第二篇AgDDC法测定磷化氢的有关内容（见1999年版的第8章～第11章)； -删除了第三篇溴化汞试纸法测磷化氢的有关内容（见1999年版的第12章～第15章)； 修改了附录A的有关内容（见附录A，1999年版的附录A)； 修改了附录B的有关内容（见附录B，1999年版的附录B)。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。
本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由全国刑事技术标准化技术委员会毒物分析分技术委员会（SAC/TC179/SC1)提出并 归口。
本标准起草单位：公安部物证鉴定中心、中国刑事警察学院、陕西省公安厅、司法鉴定科学研究院。
本标准主要起草人：侯小平、常靖、董颖、杜鸿雁、崔冠峰、朱昱、张爱东、刘伟。
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GA/T208-2019
法庭科学生物检材中磷化氢检验 顶空气相色谱和顶空气相色谱-质谱法
1范围
本标准规定了生物检材（血、尿、肝、肾、胃及胃内容等)中磷化氢的顶空气相色谱（HSGC)定量检 验、顶空气相色谱-质谱(HSGC-MS)定性定量检验方法。
本标准适用于生物检材中磷化氢的定性分析和定量分析。
其他可疑样品中磷化氢的定性分析和定 量分析可参照使用。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括的修改单)适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GA/T122毒物分析名词术语
3术语和定义
GA/T122界定的术语和定义适用于本文件。
4原理
以空白样品和添加样品作对照，以平行操作的要求，采用顶空气相色谱-质谱法定性定量，顶空气相 色谱法定量，以保留时间、质谱特征离子碎片峰和相对丰度比作为定性判断依据；以峰面积为依据，用外 标法进行定量分析。
5试剂和材料
5.1试剂 实验用水应符合GB/T6682中规定的三级水。
在分析中使用的试剂均为分析纯，试剂包括： a）20%硫酸溶液：取20mL浓硫酸，缓慢加人80mL水中； b）锌粉(无砷)； c）标准溶液：
H2O）标准物质155.90mg，用少量水溶解后，稀释至50mL，配制成相当于含磷化氢 1.0mg/mL的次亚磷酸钠标准溶液，置于冰箱中冷藏保存。
有效期1个月。
磷化氢1.0mg/mL)，用水稀释至10mL，密封，置于冰箱中冷藏保存，有效期7天。
实验 1
GA/T 208-2019 中所用其他浓度的标准工作液均由相当于含磷化氢0.1mg/mL的次亚磷酸钠工作液用 水稀释得到。
5.2材料 材料包括： a）10 mL顶空瓶； b）聚四氟乙烯胶垫； c）顶空瓶金属盖； d）封盖钳； e）气密性进样针。
6仪器和设备
仪器和设备包括：
b）气相色谱-质谱仪：配有电子轰击源(EI)； c）顶空自动进样器； d）电子天平； e）恒温电加热器。
7操作方法 7.1定性分析 7.1.1样品提取 7.1.1.1样品制备 在顶空瓶中加人锌粉40mg，使锌粉均匀分布在顶空瓶底部，加人血液等液体检材样品1.0mL～ 2.0mL或铰碎的肝脏等固体检材样品1.0g～2.0g，依次加水2.0mL,20%硫酸溶液0.5mL，立即封 盖。
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