HG/T 4483-2012 工业用4-甲基吡啶.pdf

石化规范
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G17 ICS 71. 080.30 备案号:38723-2013HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T4483-2012
工业用4-甲基吡啶 4-Methylpyridineforindustrialuse
2012-12-28发布2013-06-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T4483-2012
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。

本标准的附录A为规范性附录。

本标准由中国石油和化学工业联合会提出。

本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC2)归口。

本标准起草单位:红太阳集团有限公司、安徽国星生物化学有限责任公司。

本标准主要起草人:刘奎涛、邢平、韦琛鸿。

HG/T 4483-2012
工业用4-甲基吡啶
1范围 本标准规定了工业用4-甲基吡啶要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存和安全。

本标准适用于以甲醛、乙醛、氨等为原料合成的工业用4-甲基吡啶。

本标准并不旨在说明与其使用有关的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并 应符合国家有关法规的规定。

分子式:CHN 结构式:
CH,
相对分子质量:93.13(按2007年国际相对原子质量) 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

凡是注日期的引用文件,仅所注日期的版本适用于本 文件。

凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件。

GB190危险货物包装标志 GB/T3723工业用化学产品采样安全通则 GB/T4472化工产品密度、相对密度测定通则 GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法) GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6680液体化工产品采样通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T9722化学试剂气相色谱法通则 3外观 无色至淡黄色均相透明液体。

4要求 工业用4-甲基吡啶应符合表1所示的技术要求。

HG/T 4483-2012
表1技术指标 项目指标 4-甲基吡啶,w/%W98.0 水,w/%0.2 3-甲基吡啶,w/%M1.0 密度(p2o)/(g/mL)0.953~0.955 与水混合试验通过试验 5试验方法 5.1警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。

5.2一般规定 除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682规定的三级水。

5.34-甲基吡啶和3-甲基吡啶含量的测定 5.3.1方法概要 用气相色谱法,在选定的工作条件下,样品经汽化通过毛细管色谱柱,使其中各组分得到分离,用氢 火焰离子化检测器检测。

5.3.2试剂 5.3.2.1氢气:体积分数不低于99.99%,经硅胶与分子筛干燥、净化; 5.3.2.2氮气:体积分数不低于99.99%,经硅胶与分子筛干燥、净化; 5.3.2.3空气:经硅胶与分子筛干燥、净化。

5.3.3仪器 定,线性范围满足分析要求。

5.3.3.2记录仪:色谱工作站。

5.3.3.3进样器:微量进样器,1pL。

5.3.3.4色谱柱及典型色谱操作条件 推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件见表2。

典型的毛细管柱色谱图见附录A图A.1。

其他 能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件也可使用。

表2推荐的毛细管色谱柱和典型色谱操作条件 色谱柱固定相为涂溃聚乙二醇20M的弹性石英毛细管柱 柱长×柱内径×液膜厚度30 mX0.32mmX0.5μm 柱温/℃100 汽化室温度/C220 检测器温度/C220 载气(Nz)流量/(mL/min)1.0 空气流量/(mL/min)400 氢气流量/(mL/min)40 分流比100 +1 进样量/μL0.2 2
HG/T 4483-2012 5.3.4分析步骤 启动气相色谱仪,按表2所列色谱操作条件调试仪器,稳定后用进样器进样分析,用色谱工作站处 理计算结果。

5.3.5定量方法 面积归一法。

5.3.6结果计算 4-甲基吡啶的质量分数或3-甲基吡啶的质量分数w,数值以%表示,按公式(1)计算: A×(100w*)......(1) V=1m 式中: A1--4-甲基吡啶或3-甲基吡啶的峰面积; ∑A:组分的峰面积之和; W水-按照5.4测定的水分的质量分数的数值。

取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果,4-甲基吡啶两次平行测定结果的绝对差值不大于 0.1%,3-甲基吡啶两次平行测定结果的相对差值不大于10%。

5.4水分的测定 按GB/T6283中直接电量滴定法的规定进行。...

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