G17 ICS 71.080.99 备案号:60631-2018HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T5280-2017
工业用吲哚-2-甲酸
Indole-2-carboxylicacidforindustrialuse
2017-11-07发布2018-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T5280-2017
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。
本标准由中国石油和化学工业联合会提出。
本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC/TC63/SC2)归口。
本标准起草单位:安徽世华化工有限公司、安徽盛华橡塑有限公司、合肥万惠节能环保科技有限 公司、安徽理工大学、江苏永达药业有限公司、安徽省质量和标准化研究院、安徽世华贸易有限公 司、合肥工业大学、安徽省四维环境工程有限公司。
本标准主要起草人:王斌、孔令航、祝翠、凌俊杰、黄昆成、洪登华、张文秋、马祥梅、时小 娅、邢宏龙、孔令翔、程晋一、李忠、石建军、王开松、孙徽。
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HG/T5280-2017
工业用吲哚-2-甲酸
1范围 本标准规定了工业用吲哚-2-甲酸的要求、试验方法、检验规则、标识、包装、运输和贮存。
本标准适用于邻硝基甲苯和草酸二乙酯为主要原料制得的工业用吲哚-2-甲酸。
分子式:CgH,NO2 结构式:
COOH H 相对分子质量:161.14(按2016年国际相对原子质量)
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文 件。
凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件。
GB/T191包装储运图示标志 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T617化学试剂熔点范围测定通用方法 GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法) GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6679固体化工产品采样通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7531有机化工产品灼烧残渣的测定 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB/T16631高效液相色谱法通则
3要求
3.1外观:白色或类白色粉末。
3.2工业用吲哚-2-甲酸的技术指标应符合表1的规定。
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HG/T 5280-2017
表1技术指标 项目指标 吲哚-2-甲酸,w/%≥98.0 熔点范围/℃C204.0~208.0 水分,w/%≤0.5 灼烧残渣,w/%≤0.5
4试验方法 4.1警示 试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况,操作者应采取适当的安全和防护措施。
4.2一般规定 4.2.1试验方法中所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和符合GB/T6682规定 的三级水。
4.2.2试验方法中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时, 均按GB/T601、GB/T602和GB/T603的规定制备。
4.3外观的测定 取适量样品,置于清洁、干燥的白色瓷盘中,在自然光线下目测观察。
4.4吲哚-2-甲酸含量的测定(HPLC法) 4.4.1方法提要 采用高效液相色谱法,在选定的色谱条件下样品经流动相带入色谱柱,各组分在柱内被分离,并 进人紫外检测器检测,用标准曲线法定量。
4.4.2仪器设备 4.4.2.1液相色谱仪:配有紫外检测器,整机灵敏度和稳定性符合GB/T16631中有关规定。
4.4.2.2检测器:多波长紫外分光检测器或具有同等性能的分光检测器。
4.4.2.3进样器:20μL微量注射器。
4.4.2.4记录仪:色谱工作站或数据处理机。
4.4.2.5分析天平:感量0.1mg。
4.4.3试剂和溶液 4.4.3.1吲哚-2-甲酸标准品:纯度不小于99.0%。
4.4.3.2甲醇:色谱纯。
4.4.3.3磷酸:优级纯。
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HG/T 5280-2017 4.4.3.4水:一级。
4.4.3.5吲哚-2-甲酸标准溶液:5mg/mL。
准确称取50mg吲哚-2-甲酸标准品(4.4.3.1),于10mL容量瓶中用流动相溶解,定容至刻度。
4.4.4色谱柱及典型操作条件 本标准推荐的色谱柱及典型色谱操作条件见表2,典型色谱图和各组分相对保留值参见附录A中 图A.1和表A.1,其他能达到同等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。
表2推荐的色谱柱及典型色谱操作条件 项目参数 色谱柱十八烷基硅烷键合硅胶 柱长×内径,粒径250 mmX4.6 mm,...