GB/T28971-2012
前言
本标准按照GB/T1.1-2009和GB/T20001.4--2001给出的规则起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。
本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由国家烟草专卖局提出。
本标准由全国烟草标准化技术委员会（SAC/TC144)归口。
本标准起草单位：中国烟草总公司郑州烟草研究院、红塔烟草（集团)有限责任公司。
本标准主要起草人：刘克建、杨柳、王洪波、彭斌、张凤梅、庞永强、赵乐、张晓兵、谢复炜、黄华发、 白若石。
GB/T28971-2012
卷烟侧流烟气中烟草特有N-亚硝胺 的测定气相色谱-热能分析仪法
1范围
贼碱(NAB)和4-(甲基亚硝胺基)-1-(3-吡啶基)-1-丁酮（NNK)4种烟草特有亚硝胺的气相色谱-热能分 析仪测定方法。
本标准适用于卷烟侧流烟气中NNN、NAT、NAB、NNK等4种烟草特有亚硝胺的测定。
本方法测定卷烟侧流烟气中NNN的检出限为1.0ng/cig，定量限为3.3ng/cig;NAT的检出限为 0.9ng/cig，定量限为2.9ng/cig;NAB的检出限为1.0ng/cig，定量限为3.5ng/cig;NNK的检出限为 1.0ng/cig，定量限为3.5ng/cig。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T19609卷烟用常规分析用吸烟机测定总粒相物和焦油 YC/T185卷烟侧流烟气中焦油和烟碱的测定
3术语和定义
下列术语和定义适用于本文件。
3.1 烟草特有N-亚硝胺tobacco specificN-nitrosamines（TSNAs) 仅在烟草及烟草制品中存在的N-亚硝胺。
4原理
使用抗坏血酸处理后的玻璃纤维滤片和侧流抽吸专用鱼尾罩，分别捕集卷烟侧流烟气中的总粒相 物，用二氯甲烷萃取粒相物中的TSNAs，浓缩萃取物并用碱性氧化铝层析柱进行纯化。
通过气相色谱 热能分析联用仪（GC-TEA)测定萃取物中亚硝胺的含量。
5试剂与材料
除特别要求以外，均应使用分析纯级试剂，水应符合GB/T6682中二级水的规定。
警告一NNN和NNK是强烈致癌物质。
前处理操作应在通风橱内进行，实验人员要佩带防 护手套、面具以保证安全。
实验废液收集后要统一处理。
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GB/T28971-2012 5.1二氯甲烷，色谱纯。
5.2甲醇，色谱纯。
5.3无水硫酸钠，应在550℃条件下活化5h。
5.4抗坏血酸，白色粉末，不应有颜色变化。
5.5碱性氧化铝[（200～300）目，pH为9.5士0.5]，应在110℃下活化8h以上。
5.6N-戊基-(3-甲基吡啶基)亚硝胺（内标）、NNN、NAT、NAB、NNK,纯度应不小于98%。
5.7羧甲基纤维素钠(CMC)。
5.8抗坏血酸-甲醇饱和溶液 用不少于5g抗坏血酸(5.4)溶解于100mL甲醇（5.2)中，振荡摇匀，应确保底部有不溶固体物 存在。
5.9抗坏血酸饱和溶液 用不少于40g抗坏血酸（5.4)溶解于100mL水中，振荡摇匀，应确保底部有不溶固体物存在。
5.10甲醇-二氯甲烷溶液（8%，体积比)，用作洗脱液。
5.11内标溶液 5.11.1内标储备液 称取（10±0.5)mgN-戊基-（3-甲基吡啶基）亚硝胺（5.6)，精确至0.1mg，使用约50mL二氯甲烷 (5.1)完全溶解后，转移至100mL棕色容量瓶中，用二氯甲烷（5.1)定容至刻度。
该内标储备液在 一20℃条件下存放，有效期为6个月。
5.11.2一级内标溶液 移取2mL内标储备液（5.11.1)至50mL棕色容量瓶中，用二氯甲烷（5.1）定容至刻度。
该内标 溶液在一20℃条件下存放，有效期为6个月。
5.11.3二级内标溶液 移取10mL一级内标溶液(5.11.2)至100mL棕色容量瓶中，用二氯甲烷（5.1）定容至刻度。
该 内标溶液在一20℃条件下存放，有效期为3个月。
5.12TSNAs标准溶液 5.12.1标准储备液 分别称取（10±0.5)mgNNN、NAT、NAB和NNK（5.6），精确至0.1mg，使用约5mL二氯甲烷 (5.1)完全溶解后，转移至10mL棕色容量瓶中，用二氯甲烷（5.1）定容至刻度。
该标准储备液在 一20℃条件下存放，有效期为6个月。
5.12.2一级标准储备液 移取1mL标准储备液（5.12.1)至100mL棕色容量瓶中，用二氯甲烷（5.1）定容至刻度。
该标准 储备溶液在一20℃条件下存放，有效期为6个月。
5.12.3二级标准储备液 移取1mL一级标准储备溶液（5.12.2)至10mL棕色容量瓶中，用二氯甲烷（5.1）定容至刻度。
该标准储备溶液在一20℃条件下存放，有效期为3个月。
5.12.4TSNAs工作标准溶液
(5.12.2)至不同的10mL棕色容量瓶中，再分别加人1mL二级内标溶液（5.11.3），最后用二氯甲烷 （5.1）定容至刻度。
对含量低于最低标线的测试样品，应重新配置工作标准溶液。
对于高浓度样品，应 稀释后进样。
TSNAs工作标准溶液应即配即用。
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GB/T28971-2012
6仪器设备
常用实验仪器以及下述各项。
6.1分析天平，感量0.1mg。
6.2气相色谱-热能分析联用仪 按照制造商操作手册运行气相色谱-热能分析联用仪。
以下分析条件可供参考，采用其他条件应验 证其适用性。
-程序升温：初始温度150°℃，保持2min；以3℃/min升至175°℃，保持8min；以5°℃/min升 至210℃；以30℃/min升至250℃，保持5min； 进样口温度：230℃； 一载气：氮气，恒流10mL/min； 进样量2pL，不分流，不分流时间1min，吹扫流量50mL/min； 热裂解温度：500°℃； -接口温度：250°℃。
6.3超声波发生器(功率可调或功率280W)。
6.4氮吹浓缩仪(或旋转蒸发仪)。
6.5色谱柱：弹性毛细管柱30m×0.53mm×1μm，推荐固定液：50%二苯基50%二甲基硅氧烷共聚 物，其他色谱柱应验证其适用性。
6.6保护柱：弹性石英毛细管柱1m×0.53mm，经脱活处理。
样品分析次数达到30次即应更换保 护柱。
6.7玻璃层析柱：具塞，内径20mm，长度300mm。
6.8侧流吸烟机。
7分析步骤
7.1玻璃纤维滤片处理 于洁净容器上，向44mm玻璃纤维滤片加人2mL抗坏血酸-甲醇饱和溶液（5.8)，在避光通风场所 自然晾干后，转人温度为(22土1)℃、相对湿度为(60土2)%的环境下平衡48h以上。
处理后玻璃纤维 滤片应常温避光保存，有效期为一周。
7.2鱼尾罩处理
全溶解，得到粘度约为1200cp的溶液。
该溶液一20℃条件下存放，有效期为一周。
用上述溶液充分浸润侧流吸烟机专用标准鱼尾罩内壁后，将鱼尾罩口向下悬挂于通风避光处静止 过夜，使罩内壁完全变干。
7.3卷烟抽吸 按照GB/T19609的要求调节烟支水分，并确定和标记烟蒂长度。
按照YC/T185的要求，调节鱼 尾罩气体流量为（3土0.1)L/min。
按照GB/T19609的要求在每张滤片抽吸2支卷烟（对侧流烟气亚 硝胺传输量特别低的卷烟可每张滤片抽吸3支），抽吸完成后，应在6h内完成样品的分析处理。
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