G 13 ICS 71. 060.50 备案号：56409-2016HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 5044-2016
工业用五氯化磷 砷含量的测定 砷斑法 Phosphoruspentachlorideforindustrialuse- Determination of arenic content-Arsenic spot method
2016-10-22发布2017-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T 5044-2016
工业用五氯化磷 砷含量的测定 砷斑法
警告一工业用五氯化磷为淡黄色晶体或粉末，具有强烈的刺激性气味。
易潮解发烟，约160℃ 升华，遇水强烈分解，生成磷酸及氯化氢，对眼睛和呼吸道有刺激。
1范围
本标准规定了工业用五氯化磷中砷含量测定的方法。
本标准适用于T业用五氯化磷中砷含量大于或等于0.0001%的产品。
2规范性引用文件
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GB/T602化学试剂杂质测定用标准溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法
3方法原理
在酸性介质中，用碘化钾和氯化亚锡将试料中的高价砷还原为3价砷，加锌粒与酸作用产生的新 生态氢使3价砷进一步还原为砷化氢气体，通过乙酸铅棉花除去硫化氢干扰，再与溴化汞试纸生成橙 黄色色斑，与标准砷斑比较做限量试验。
4试剂和溶液 4.1一般规定：本方法所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682规定 的三级水。
试验中所需标准溶液、制剂及制品，在没有其他规定时，均按GB/T602、GB/T603的 规定制备。
4.2盐酸（优级纯）。
4.3氨水（优级纯)。
4.4碘化钾溶液：150g/L。
4.5氯化亚锡溶液：400g/L。
4.6砷标准溶液：0.1mg/ml。
4.7砷标准溶液：0.001mg/ml。
移取适量砷标准溶液（见4.6）．用水稀释100倍。
该溶液使用前配制。
4.8乙酸铅棉花。
HG/T 5044-2016 4.9溴化汞试纸。
4.10锌粒（无砷）。
5仪器和设备
一般的实验室仪器和定砷仪（见图1)。
单位为毫米
说明： 1100ml.锥形瓶； 2吸收管； 3吸收管帽。
图1定砷仪示意图
6分析步骤 6.1安全提示 本标准中使用的样品和部分试剂具有毒性或腐蚀性，样品水解操作具有较大危险性。
本标准并未 揭示可能的安全问题，使用者操作时应小心谨慎并有责任采用适当的安全和健康措施。
6.2试样溶液的制备 迅速称取约5g试样，置于已知质量的干燥称量瓶中，立即盖严称量（精确到0.01g)。
将称取 的试样缓慢移人盛有约200mL水的500mL烧杯中，置于15C冷水中冷却，间断轻轻摇动烧杯，水 解30min。
水解后，用氨水调节pH值为4左右（用精密pH试纸检验），加热煮沸2min。
冷却至室 温，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，备用。
6.3测定 按产品标准的规定移取一定量的试样溶液，置于定砷仪的锥形瓶中，加人5mL.盐酸、5mL.碘 2
HG/T 5044-2016 化钾溶液和1mL氯化亚锡溶液，加水约至40mI，混匀，在室温条件下放置10min。
加入2g锌粒， 立即用已装好乙酸铅棉花及溴化汞试纸的测砷管盖好，于暗处放置1h。
标准色斑：按照产品标准移取定量砷标准溶液（见4.7)，与试样溶液同时同样处理。
试样溴化汞试纸所呈颜色不得深于标准色斑。
每次测定应同时制备标准色斑。
7试验报告
试验报告应包括以下内容： a）识别测试样品所需的全部信息； b）使用的标准； c）试验结果； d）与规定的分析步骤的差异； e）试验中观察到的异常现象说明； f）试验日期。
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