G 17 ICS 71.080.99 备案号:53205-2016 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG/T 4879-2016 工业用叔丁醇钠 Sodium tert-butoxideforindustrialuse 2016-01-15发布 2016-07-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布
HG/T 4879-2016 工业用叔丁醇钠 警告:本标准并不旨在说明与其使用有关的安全问题,使用者有责任采取适当的安全和健康 措施,并应符合国家有关法规的规定。
1范围 本标准规定了工业用叔丁醇钠的要求,试验方法,检验规则,标志、包装、运输和贮存以及 安全。
本标准适用于以无水叔丁醇、金属钠为主要原料制成的工业用叔丁醇钠。
主要用于农药、医药的 中间体。
分子式:CHgONa CH: 结构式:HxC-C-ONa CH: 相对分子质量:96.11(按2011年国际相对原子质量) 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
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凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件。
GB190危险货物包装标志 GB/T191包装储运图示标志 GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备 GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂或制品的制备 GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔费休法(通用方法) GB/T6678化工产品采样总则 GB/T6679固体化工产品采样通则 GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定 GB15258化学品安全标签编写规定 3要求 工业用叔丁醇钠应符合表1所示的技术要求。
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HG/T 4879-2016 表1技术要求 指 标 项目 优等品 合格品 外观 白色或类白色结晶 总碱含量(以CHgONa计),w/% ≥99. 0 ≥98.0 游离碱(以氢氧化钠计),/% ≤1.0 ≤2.0 溶解度试验 通过试验 4试验方法 4.1一般规定 本标准中所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均使用分析纯试剂和符合GB/T6682规定的 三级水。
试验中所需标准溶液、制剂及制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T601、GB/T603 的规定制备。
4.2外观 于透明聚乙烯塑料袋中加人适量试样,在日光或日光灯下目测。
4.3总碱含量的测定 4.3.1方法原理 叔丁醇钠遇水分解成叔丁醇与氢氧化钠,氢氧化钠与已知浓度的盐酸标准滴定溶液进行定量反 应,根据消耗盐酸标准滴定溶液的体积计算得到总碱含量。
反应方程式: CHONa+HO-→CHOH+NaOH NaOH+ HC1-→NaCl+ HO 4.3.2仪器及设备 分析天平:感量0.1mg。
4.3.3试剂及溶液 4.3.3.1盐酸标准滴定溶液:c(HCl)=0.5mol/L。
4.3.3.2酚酞指示液:10g/L乙醇溶液。
4.3.4操作步骤 称取1g~2g工业用叔丁醇钠样品,精确至0.0002g。
置于250mL锥形瓶中,加人50mL水水 解,摇匀,加人2滴~3滴酚酞指示液,用0.5mol/L盐酸标准滴定溶液滴定至红色刚好消失即为 终点。
4.3.5结果计算 总碱含量以质量分数w1计,按公式(1)计算: 2 (16)
HG/T 4879-2016 cVM ×100% .(1) w0001m 式中: V-样品滴定消耗盐酸标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL); (--盐酸标准滴定溶液的浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L); m-样品的质量的数值,单位为克(g); M--叔丁醇钠的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔(g/mol)(M=96.11)。
取两次平行测定结果的算术平均值为测定结果,两次平行测定结果的绝对差值不大于0.2%。
4.4游离碱的测定 4.4.1方法原理 用无水醋酸中和试样,试样中的叔丁醇钠与醋酸中和生成醋酸钠和叔丁醇,试样中的氢氧化钠与 醋酸中和生成醋酸钠和水,再用已知水当量的卡尔费休试剂与生成的水进行定量反应。
反应方程式: C;HgONa +CHsCOOH-→CH;COONa + C4HsOH NaOH + CHCOOH--→CH;COONa +HO H O+I+SO+3CHI N-CH: (HI-→ 2C HI.V H1 C:HI;N CH OSO H 4.4.2试剂 4.4.2.1甲醇:水分不大于0.05%。
4.4.2.2冰乙酸:水分不大于0.05%。
4.4.2.3冰乙酸-甲醇溶液:1+5。
4.4.2.4卡尔费休试剂:按GB/T6283配制。
4.4.3分析步骤 取20mL冰乙酸-甲醇溶液,置于干燥的1...