SN 中华人民共和国出人境检验检疫行业标准 SN/T 0840- 1999
进出口尿素中含氮量的测定 Method for the determination of nitrogen content of urea for import and export
1999-12-30发布2000-05-01实施
中华人民共和国国家出人境检验检疫局吊发布
SN/T0840-1999
前言
本标准与SN/T0736.5一1999《进口化肥检验方法氮的测定方法》同样适用于进出口尿素中含 氮量的测定，其特点是改进了消化方式，并采用定氮自动分析仪，缩短了检测时间，是一种快速测定方 法。
本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。
本标准起草单位：中华人民共和国汕头出入境检验检疫局。
本标准主要起草人：郭兰典、陈泽明、陈建毅。
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
进出口尿素中含氮量的测定SN/T0840--1999
Methodforthedeterminationofnitrogencontent of urea for import and export
1范围 本标准规定了采用微波增压消化、自动蒸馏滴定测定进出口尿素中含氮量的方法。
本方法适用于进出口尿素中含氮量的测定。
2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时，所示版本均 为有效。
标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T601一1988化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB/T6682--1992分析实验室用水规格和试验方法 SN/T0736.1一1997进口化肥检验方法取样和制样
3取制样 按SN/T0736.1取样和制样。
4测定方法 4.1原理 试样在微波炉中经加热增压消化，使尿素中的氮转化为氨态氮后，通过自动定氮分析仪测定其含氮 量。
4.2试剂和材料 本标准所使用的试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和符合GB/T6682的实验室 分析用水。
4.2.1硫酸(1+1)溶液。
4.2.2氢氧化钠溶液[40%（m/m）]。
4.2.3盐酸标准滴定溶液[c(HCl)=0.2mol/L]，按GB/T601之规定配制和标定。
4.2.4吸收液（硼酸溶液[1%（m/m）]与溴甲酚绿/甲基红指示剂混合液）：将100g硼酸溶于10L水 中，加100mL溴甲酚绿溶液（100mg溶于100mL甲醇中），加70mL甲基红溶液（100mg溶于100mL 甲醇中)。
4.3仪器设备 4.3.1微波消化炉，最大输出功率≥700W。
4.3.2消化罐加盖装置。
4.3.3聚四氟乙烯消化罐（150mL）。
4.3.4玻璃消化管。
中华人民共和国国家出人境检验检疫局1999-12-30批准2000-05-01实施
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SN/T0840-1999
4.3.5定氮自动分析仪。
4.4分析步骤 4.4.1微波增压消化 称取尿素试样约0.2g（准确至0.0001g）于聚四氟乙烯消化罐中，加入10mL硫酸溶液，加盖并用 加盖装置拧紧，将平行试样同时放入微波炉转盘中，设定微波炉的功率参数使输出功率达到700W或 以上，消化4min。
消化完毕后，取出，自然冷却或强制冷却至室温。
4.4.2测定 将氢氧化钠、盐酸标准溶液、吸收液分别装入自动定氮分析仪的相应容器。
用加盖装置拧开聚四氟 乙烯消化罐盖，仔细将试液转移至玻璃消化管中，用定氮自动分析仪进行测定。
测定试样前先做空白试验。
5分析结果的计算
m×100 式中：V一一仪器自动滴定试样所耗盐酸标准溶液的体积，mL； V。
一一空白试验所耗盐酸标准溶液的体积，mL； 一一盐酸标准溶液浓度，mol/L； 0.01401一一与1.00mL盐酸标准滴定溶液[c（HCl)=1.000mol/L]相当的以克表示的氮的质量； m--试样质量，g。
6精密度 用以下数值判断结果的可靠性（95%置信概率）。
6.1重复性r 同一操作者，同一样品重复测定两个结果的允许差为重复性r。
小于允许差，测定精密度合格，取平 均值为最终值。
大于或等于允许差，测定精密度不合格，要查明原因，重做试验。
6.2再现性R 同一样品，两个实验室各重复测定两次，得到平均值与y2，比较其允许差为√R²一r²/2。
小于允 许差，测定精密度合格，取y与y的平均值为最终值。
大于或等于允许差，测定精密度不合格，查明原 因，重做试验。
6.3尿素中氮含量测定结果的重复性r=0.3%，再现性R=0.5%。
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