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中华人民共和国出人境检验检疫行业标准 SN/T 0829-- 1999
出口镁砂中的氧化镁、氧化硅、氧化钙、 氧化铁、氧化铝、氧化锰、氧化钛的测定 X射线荧光光谱法 Method for the determination of MgO,SiO2、CaOFe2O3、Al2O3 MnO、TiO2 contents in magnesite for export --X-ray fluorescence spectrometric method
1999-12-30发布2000-05-01实施
中华人民共和国国家出人境检验检疫局发布
SN/T0829-1999
前言
标准编写的基本规定》的要求编写的，是采用X射线荧光光谱分析出口镁砂的标准方法。
本标准采用无水四硼酸锂熔样，制得重现性良好的玻璃熔片。
使用数学方法校正由于元素之间的干 扰效应。
较国标化学法测定速度快且重复性好。
本标准附录A为标准的附录，附录B为提示的附录。
本标准由中华人民共和国国家出入境检验检疫局提出并归口。
本标准起草单位：中华人民共和国辽宁出入境检验检疫局。
本标准主要起草人：盛向军、陈新。
本标准系首次发布的行业标准。
中华人民共和国出人境检验检疫行业标准
出口镁砂中的氧化镁、氧化硅、氧化钙、 氧化铁、氧化铝、氧化锰、氧化钛的测定 X射线荧光光谱法 SN/T0829--1999 Method for the determination of MgO、SiO2、CaO、Fe2O3、Al2O3、 MnO,TiO contents in magnesite for export --X-ray fluorescence spectrometric method
1范围 本标准规定了出口镁砂中SiO2、CaO、Fe2O3、Al2O3、MnO、TiO2含量的同时测定方法，主成分MgO 的含量采用差减法计算。
本标准适用于MgO含量85.00%～98.50%，而除测定杂质外，其余微量杂质的和小于0.1%的出 口镁砂。
对轻烧镁的分析可参照执行。
测定范围见附录A中表A1。
2引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。
本标准出版时，所示版本均 为有效。
标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T5069.1一1985镁质耐火材料化学分析方法重量法测定灼烧失量 GB/T16597一1996冶金产品分析方法X射线荧光光谱法通则 GB/T6379一1986测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性 3符号 LOI(%)-灼烧失量(GB/T5069.1~-1985) 4试验方法 4.1原理 采用无水四硼酸锂熔样、KI脱模剂脱膜制片方法制成玻璃熔片。
测量出待测元素的分析线X射线 荧光强度，根据待测元素的X射线荧光强度与待测元素含量之间的定量关系，选用回归方法及经验系 数校正方式数学校正模型，计算出待测元素的含量。
4.2试剂 4.2.1无水四硼酸锂荧光专用试剂。
4.2.2碘化钾溶液（100mg/mL）。
4.2.3氩甲烷气体（10%甲烷+90%氩气）。
4.3装置.
中华人民共和国国家出人境检验检疫局1999-12-30批准2000-05-01实施
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4.3.2铂黄金坩埚(Pt95%+Au5%) 4.3.3高频电感熔样机（温度可达1150℃），如用其他方法熔样，温度不能低于1150℃。
4.4试样 已磨细通过筛孔径75μm（相当200目）实验室样品，在105～110℃下烘2h，存于干燥器，冷却至室 温。
4.5分析步骤 4.5.1试料 试样先用GB/T5069.1--1985方法测定得到LOI，然后将测完LOI的样品保存于干燥器中待测。
4.5.2测定数量 同一试料，在同一实验室，应由同一操作者在不同时间内进行2～3次测定。
4.5.3试料片的制备 称取试料0.4000g（精确至0.0001g），加无水四硼酸锂4.000g（精确至0.001g），于铂黄金坩埚 中，用牛角勺末端轻轻混匀，滴加3滴碘化钾（约20mg）溶液于熔样机上熔融4min，摇动数次，赶走气 泡。
水平放置坩埚，冷却后自然剥落。
样片应避免沾污，保存于干燥器中待测。
4.5.4标准试料片，标准化试料片的制备 标准试料由市售12个标准样品及一个光谱纯氧化镁试剂（含量99.9%以上），按（4.5.1)方法，灼 烧后保存于干燥器中。
为了扩大测量范围，采用互配方式，然后按（4.5.3)方法制取标准试料片及标准化 试料片。
标准化试料片用于校正仪器漂移。
选择各元素含量适中的标准试料片作...
