SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4065-2014 出口植物性中药材中富马酸单甲酯和 富马酸二甲酯残留量的测定 液相色谱法 Determination of methyl hydrogen fumarate and dimethyl fumarate in botanic Chinese medicinal material for export-Liquid chromatography method 2014-11-19发布 2015-05-01实施 中华人民共和国 国家质量监督检验检疫总局 发布 利冰意真伪 SN/T4065-2014 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草. 请注意本文件的某些内容可能涉及专利.本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任. 本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口. 本标准起草单位：中华人民共和国重庆出入境检验检疫局、中华人民共和国上海出人境检验检 疫局. 本标准主要起草人：唐柏彬、曹淑瑞、郑小玲、邓晓军、郗存显、张雷、王国民. SN/T4065—2014 出口植物性中药材中富马酸单甲酯和 富马酸二甲酯残留量的测定 液相色谱法 1范围 本标准规定了出口植物性中药材中富马酸单甲酯和富马酸二甲酯残留量的液相色谱测定方法. 本标准适用于出口植物性中药材五味子、陈皮、枸杞、苦杏仁、决明子、山茱萸、豆蔻和牛蒡子中富马 酸单甲酯和富马酸二甲酯残留量的测定 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是在日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 试样中富马酸单甲酯和富马酸二甲酯用乙酸乙酯提取，提取液经离心、过滤、浓缩后，经氨基复合石 墨碳柱固相萃取分离、净化，淋洗液经浓缩、定容后，用液相色谱仪测定，外标法定量. 4试剂和材料 除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为符合GBT6682规定的一级水. 4.1甲醇：色谱纯. 4.2乙酸乙酯：色谱纯. 4.3冰乙酸：色谱纯. 4.4磷酸. 4.5无水硫酸钠：650℃灼烧4h 在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用. 4.60.05%磷酸：移取0.5mL磷酸，用水稀释至1000mL. 4.7液相色谱流动相：甲醇-0.05%磷酸(3565，体积比). 4.8冰乙酸-乙酸乙酯溶液(298，体积比)：移取2mL冰乙酸用乙酸乙酯稀释至100mL. 4.9标准品和标准储备液：富马酸单甲酯标准品(Methyl hydrogen fumarate CHsO CAS号2756- 87-8):纯度大于等于99%；富马酸二甲酯标准品(Dimethyl fumarate CHaO4 CAS号624-49-7)：纯度 大于等于98%.准确称取适量标准品，用甲醇配制成1000μg/mL的单个标准储备溶液，0℃~4℃ 保存. 4.10混合标准中间液(10μg/mL):分别移取1.00mL富马酸单甲酯储备液和富马酸二甲酯标准储备 溶液(4.9)于100mL容量瓶中，用甲醇稀释并定容至刻度，0℃~4℃保存. 4.11混合标准工作溶液：临用前取适量10μg/mL混合标准中间液(4.10)，用流动相(4.7)稀释成 1 ...
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