ICS31.030 L90 备案号：52024-2015
中华人民共和国电子行业标准
SJ/T11556-2015
用原子吸收光谱测定硝酸溶剂中银、金、钙、 铜、铁、钾和钠的含量
Determination ofAg、Au、Ca、Cu、Fe、K、Na concentration ofnitric acid byAAS
2015-10-10发布2016-04-01实施
中华人民共和国工业和信息化部发布
SJ/T11556-2015
前言
本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。
本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由全国半导体设备与材料标准化技术委员会（SAC/TC203）归口。
本标准起草单位：苏州晶瑞化学有限公司、同济大学、工业和信息化部电子工业标准化研究院、中 国电子科技集团公司第四十六研究所。
匡春香樊志杰、王香、何秀坤、吴鹏珍。
CCHIN
SJ/T11556-2015
用原子吸收光谱测定硝酸溶剂中 银、金、钙、铜、铁、钾和钠的含量
1范围
本标准规定了采用原子吸收光谱法（AAS）测定硝酸中金属元素银、金、钙、铜、铁、钾和钠的试 验方法。
本标准适用于电子工业用硝酸（HNO中微量金属元素的测定。
宜于用火焰法（FL-AAS）对于含量在01pg/L~100μg/L，宜于用无焰（石墨炉）原子吸收法（GF-AAS）。
应用本标准测定电子C业用硝酸（HNO）时，原子吸收仪应放在较好的工作环境；对于元素含量 在100ug/L以下的测定推荐不低于GB50472中规定的100000级洁净室。
本标准不涉及使用安全性间题本标潍使用人应负责建立适当的安全健康条款及使用范围的限 制。
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的凡是注期的引文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的用文件，其最新版本（包括有的改单）适猫于本文件。
GB/T602-2002化学试剂茶质测定用标准浴液制备 GB/T11446.1U电子级水 GB/T153372008原子吸收光谱分析法通则 GB50472电子业洁净厂房设计规范
3方法原理 样品经适当稀释后，通过火焰原子化器或注入石墨炉原子化器，其申待测金属元素的基态原子吸收 了从光源辐射出的待测元素特征波长的电磁辐射，其吸收强度在一定范围内与试样中待测元素的浓度成 正比，与标准系列比较定量。
4仪器和设备
4.1原子吸收光谱仪 选用具有火焰原子化器、石墨炉（带自动进样器）原子化器和背景校正功能的数据采集自动处理系 统的原子吸收光谱仪。
4.2精密移液器 1000μL，100μL。
SJ/T11556-2015 5试剂及材料
5.1纯水 符合GB/T11446.1规定的EW-I级电子级纯水，25℃在线出水电阻率不低于18.0MQ-cm。
5.2高纯硝酸 硝酸含量65%~71%，单项金属离子浓度低于10ug/L。
5.3标准溶液 银(Ag）、金(Au)、钙(Ca)、铜（Cu)、铁((Fe)、钾(K）、钠(Na)各标准溶液，浓度1000mg/L。
5.4气体 高纯乙炔（纯度>99.99%）、净化的压缩空气、氩气（纯度>99.9%）和其他仪器要求的气体。
5.5实验用塑料瓶 若干HDPE（或PP、FEP、PFA）材质的容量瓶、细口瓶。
注：HDPE--高密度聚乙烯，PP--聚丙烯，FEP-四氟乙烯和六氟丙烯的共聚物，PFA一四氟乙烯-全氟烷氧基 乙烯基醚共聚物。
5.61%（V/V）硝酸 取5mlHNO3（5.2）到已洗净的500ml的HDPE的细口瓶中，用纯水（5.1）稀释至500ml。
6试验方法
6.1硝酸样品溶液的制备 将待测的HNO样品按体积稀释10倍。
注：样品的稀释倍数可视样品中待测元素的含量大小酌情改变。
6.2火焰原子吸收分光光度法（FL-AAS） 6.2.1仪器参数 仪器参数见表1。
表1火焰原子吸收分光光度法仪器参数 波长波长 元素火焰类型元素火焰类型
nm nm 银（Ag）328.068空气一乙炔火焰铁（Fe）248.327空气一乙炔火焰 金（Au）242.795钾（K）766.490 钙（Ca）422.672钠（Na）588.995 铜（Cu）324.754
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SJ/T11556-2015
6.2.2测定 6.2.2.1工作标准溶液的配制
工作标准溶液见下表2。
表2工作标准溶液的配制 元素标准溶液浓度备注
制备方法 mg/L
准确移取规定的银标准溶液（5.3.1）到3个洗净的100mLHDPE的容 银（Ag）0.5、1.0、1.5量瓶中，用1%的硝酸（5.6）定容。
准确移取规定的金标准溶液（5.3.2...
