QJ/Z 135-1985 镁合金化学氧化溶液分析方法.pdf

QJ 中华人民共和国航天工业部部标准 QJ/Z135-85 镁合金化学氧化溶液分析方法 1985一08一01发布 1986-0101实施 中华人民共和国航天工业部批准 中华人民共和国航天工业部部标准 镁合金化学氧化溶液分析方法 QJ/Z135-85 11号镁合金化学氧化溶液分析 1.1溶液配方 重铬酸钾(K2Cr2O ) 40~558/1 硝酸(HNO3d=1.42) 65~85m1/1 氯化铵(NH4C1) 0.75~1.25g/1 1.2重铬酸钾的分析 1.2.1方法要点 在酸性溶液中，重铬酸根离子能定量地将二价铁氧化铵为三价铁，而本身被还原为三价铬，以PA 酸为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定，反应如下： Cr2026Fe214H=6Fe32Cr37H20 1 2.2试剂 硫磷混酸：1：1 PA酸指示剂：0.2%3 标准硫酸亚铁铵溶液：0.1N. 1.2.3分析步骤 用移液管吸取氧化溶液2m1置于100m1容量瓶中，加水至刻度，摇匀. 用移液管吸取稀释液5m1置于250m1锥形瓶中，加水80m1 硫磷混酸5m1 PA酸指示剂2~3 滴，用标准硫酸亚铁铵溶液滴定溶液由紫红色变为亮绿色为终点. 1.2.4计算 NV×49.04 K2Cr2O7(g/1)=一- V 式中：N一一硫酸亚铁铵标准溶液的克当量浓度， V硫酸亚铁铵标准溶液耗用的毫升数； Vo—滴定时所取氧化溶液的毫升数. 1.3硝酸的分析 1.3.1方法要点 溶液中重铬酸钾用硝酸铅沉淀后，析出2个氢离子，进行分离.用中和法以甲基橙为指示剂，以氢 氧化钠标准溶液测氢离子的总量.然后用差减法得硝酸的含量，反应如下： 2Pb2'Cr 072H 0=2 PbCrO4↓2I' H*OH=H.O 航天工业部1985一08一01发布 1986—01-01实施 1 QJ/Z135-85 1.3.2试剂 硝酸铅溶液：20% 甲基橙指示剂：0.1%： 氢氧化钠标准溶液：0.1N. 1.3.3分析步骤 用移液管吸取氧化溶液10m1置于250ml容量瓶中，加热水200m1 振荡下加硝酸铅热溶液10ml 若 上层清溶呈淡黄色，则加硝酸铅热溶液适量，至上层清液呈无色透明为止.冷却至室温，加水至刻度. 摇匀干法过滤. 用移液管吸取滤液50m1置于250m1锥形瓶中，加水50m1 甲基橙指示剂3~4滴，用氢氧化钠标 准溶液滴定至溶液由红色变橙黄色为终点. 1.3.4计算 HNO2(g/1)= NV63.01---0.4284A 式中：N一氢氧化钠标准溶液的克当量浓度； V.一氢氧化钠标准溶液耗用毫升数； V.滴定时所取氧化溶液的毫升数； A氧化溶液中重铬酸钾的含量(g/1). 1.4氯化铵的分析 1.4.1方法要点 在稀硝酸溶液中，用三价铁作指示剂，加入硝酸银标准溶液与氯离子生成白色氯化银沉定，过量硝 酸银溶液用硫氰化钾标准溶液返滴定，反应如下： ClAg=AgC1↓（白色） CNSAg'=AgCNS↓（白色） 3CNSFe3'=Fe(CNS)2(红色) 1.4.2试剂 硝酸铅：20%； 硝酸银标准溶液：0.1N; 硫氰化钾标准溶液：0.1N 铁铵矾指示剂：40%（见附录A试剂配制）. 1.4.3分析步骤 用移液管吸取已测定过硝酸含量的稀释液100m1置于300m1锥形瓶中.准确加入硝酸银标准溶液 10m1.加铁铵矾指示剂1m1用硫氰化钾标准溶液滴定至溶液变淡桔红色为终点. 1.4.4计算 NH4C1(g/1)=- N(V -V2K)×53.49-A Vo 式中：N-硝酸银标准溶液的克当量浓...