QJ/Z 163-1985 不锈钢化学铣切溶液分析方法.pdf

QJ 中华人民共和国航天工业部部标准 QJ/Z163-85 不锈钢化学铣切溶液分析方法 1986一10一01发布 1986一12一01实施 中华人民共和国航天工业部批准 中华人民共和国航天工业部部标准 QJ/Z163-85 不锈钢化学铣切溶液分析方法 1试样、试剂、试剂配制 按QJ/Z78一82《金属镀覆溶液分析的一般要求》及附录的规定. 含氢氟酸(HF)溶液的分析 2.1溶液配方 盐酸(HC1): 73克/升； 硝酸(HNO): 240~280克/升； 氢氟酸(HF): 80克/升； 杂质氧子：小于50克1升. 冰醋酸(CH3COOH): 25克/升； 柠檬酸(CsHgO H2O): 5~10克/升； 磷酸氢二钠(Na2HPO ): 5~10克/升； 2.2总酸度分析 2.2.1方法要点，酸碱中和； 2.2.2试剂：氢氧化钠标准溶液：0.1N; 甲基橙：0.1%. 2.2.3分析步骤： 使用移液管吸取化铣液5毫升于100毫升容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀后，再吸 取稀释液10毫升于300毫升锥形瓶中，加80毫升蒸馏水，0.1%的甲基橙1滴，摇匀后，用氢 氧化钠标准溶液滴至由红色变为黄色为终点. 2.2.4计算： 总酸度当量浓度= N.V .=N.Vx2 V ×_10 100 式中：N-氢氧化钠标准溶液的当量浓度； V-一消耗的NaOH体积（毫升）： V.一一取样体积（毫升）. 2.3硝酸的分析 硝酸的分析按3.4节进行，但取样体积为5毫升，且计算公式改为： 航天工业部1986一10一01发布 1986一12-01实施 1 QJ1Z163-85 硝酸（克/升） (NV-N1V1)×63 V.x3× 2 100 式中：N一一硫酸亚铁胺标准溶液的当量浓度； V一—硫酸亚铁胺标准溶液消耗的体积（毫升）； N1一一重铬酸钾标准溶液的当量浓度； V——重铬酸钾标准溶液消耗的体积（毫升）： V.——取样体积（毫升）. 2.4盐酸的分析 2.4.1方法要点：用硝酸银滴定，氯离子与银离子生成氯化银沉淀，用铬酸钾作指示剂， 反应式为： Cl-Ag=AgCl(白色)↓ 2AgCrO 2-=Ag2CrO(砖红色)↓ 2.4.2试剂：铬酸钾：5%； 氢氧化钠标准溶液：0.1N: 硝酸银标准溶液：0.1N. 2.4.3分析步骤：用移液管吸取化铣液5毫升于已加有80毫升蒸馏水的100毫升容量瓶 中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，取稀释液10毫升于300毫升锥形瓶中，加测总酸度所消耗 的氢氧化钠标准溶液的毫升数，加5%的铬酸钾1毫升摇匀，用硝酸银标准溶液滴至砖红色 为终点. 2.4.4计算： N.V 36.5 1000 ×1000 盐酸克/升= N.V×36.5 =N.V×73 10 0.5 V.×100 式中：N-一消耗的硝酸银当量浓度； V-—消耗硝酸银体积（毫升）； V.一一取样体积（毫升）， 2.5氢氟酸的分析 利用总酸度减去盐酸和硝酸的浓度，余者即为氢氟酸.计算公式如下： 氢氟酸（克/升）=(N总一No:一Nac1)x20 =〔N总一 硝酸含量（克/升）_盐酸含量（克/升）×20 63 36.5 2.6三价铁的分析 按3.5节进行，但取样为20毫升. 2 ...