QJ/Z 174-1986 铝合金化学铣切溶液分析方法.pdf

QJ 中华人民共和国航天工业部部标准 QJ/Z174-86 铝合金化学铣切溶液分析方法 1986一09一01发布 1987一03一01实施 中华人民共和国航天工业部 批准 中华人民共和国航天工业部部标准 QJ/Z174-86 铝合金化学铣切溶液分析方法 本标准规定了铝合金化学铣切溶液分析的一般要求和方法，适用于铝合金碱性化学铣切 溶液的分析. 1溶液分析操作要求 1.1取样： 取样时，应将化学铣切溶液加热到工作温度，液面达到规定的高度，并充分搅拌均匀， 待停止搅拌后，再用洗净的长玻璃管从化铣槽的多处分别取样，然后混合均匀，所取试样经 趁热过滤后，迅速转入分析步骤. 1.2试剂、操作、标准溶液的配制和标定按QJ1Z78一82《金属镀复溶液分析的一般要 求》的规定. 2碱化学铣切溶液分析方法 2.1成份 游离氢氧化钠 200~250克/升 铝（以A13计） 6~100克/升 Na2S2O35H2O(配方三增加此项分析) 20~50克/升 2.2游离氢氧化钠的分析 2.2.1方法要点 采用在酚酞指示下以盐酸中和滴定的方法.但槽液碱性很强，易吸收二氧化碳而使一部 分氢氧化钠变为碳酸钠，为此可加氯化锁消除干扰.另外用酚酞作指示剂时，铝盐水解也消 耗盐酸，故应减去这部分消耗量，其反应式为： Na2CO3BaC12=BaCO3↓2NaC1 NaOHHCI=NaC1H2O NaA1O2HC1H2O=NaC1A1(OH)s↓ 2.2.2试剂 盐酸： 0.1N标准溶液 氯化钡： 10%溶液 酚酚指示剂： 0.5%乙醇溶液 2.2.3分析步骤 用移液管吸5毫升化铣液于100毫升容量瓶中，用煮沸后冷却的蒸馏水稀释至刻度摇 航天工业部1986一09一01发布 1987一03一01实施 1 QJ/Z174-86 匀，此液为A. 用移液管从A液中吸收5毫升于300毫升锥形瓶中，加80毫升经煮沸冷却的蒸馏水，加 10毫升氯化钡溶液，2滴酚酞指示剂，摇匀后用盐酸标准溶液滴定至红色消失为终点. 2.2.4计算 NaOH(克/升 )= 〔N1V1-(M1V2一M2V3)〕X40 5 V.×100 式中：N1一一盐酸标准溶液当量浓度； V1一盐酸标准溶液消耗的体积（毫升）； V2一EDTA加入的体积（毫升）； M1一一EDTA的摩尔浓度； M2一醋酸锌的摩尔浓度； V3一一醋酸锌消耗的体积（毫升）； V.一稀释前取样体积（毫升）. 2.3铝含量（以A13计） 2.3.1方法要点： 在弱酸介质中，并在煮沸情况下，A13能与EDTA定量络合，因此在试液中加入过量 的EDTA经加热煮沸与A13完全络合后，用醋酸锌回滴的方法，其反应式为： A13H2Y2-A1Y-2H- Zn2H2Y2-ZnY2-2H Zn2XO(黄)ZnxO2(红) 2.3.2试剂： EDTA: 0.05M标准溶液； 醋酸锌： 0.05M标准溶液； 二甲酚橙指示剂： 0.2%溶液； 盐酸： 1N或1：1；0.1N 缓冲溶液： PH=5.4; 六次甲基四安： 固体. 2.3.3分析步骤： 用移液管吸收2.2.3节中的A液5毫升于300毫升的锥形瓶中，加1滴酚酥指示剂，以 1:1盐酸（或1N)中和至粉红色，再以0.1N盐酸中和至无色.准确加入20~25毫升 EDTA标准溶液（视A3含量多少而定），加水70毫升，缓冲溶液10毫升.加热微沸10分 钟.冷却至高温后，加1克六次甲基四胺及数滴二甲酚橙指示剂，以醋酸锌标准溶液滴定至 出现红色为终点. 2.3.4计算： A13(克/升)= (...