附件 食品中匹可硫酸钠的测定 (BJS201911) 1范围 本标准规定了食品（含保健食品）中匹可硫酸钠的高效液相色谱- 串联质谱联用测定方法. 本标准适用于果冻、蜜饯、糖果、饮料等食品（含与上述基质相同的保健食品及片剂 、硬胶囊剂保健食品)中匹可硫酸钠的测定. 2原理 试样粉碎后经水或甲醇溶液提取，必要时经聚酰胺净化后，经反相色谱柱分离，电喷 雾离子源离子化，多反应离子监测检测，外标法定量. 3试剂和材料 除另有规定，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1乙腈(CH3CN):色谱纯. 3.1.2甲醇(CH3OH). 3.1.3无水乙醇(CH3CH3OH). 3.1.4氨水(NH3H20):浓度25%~28%. 3.1.5乙酸铵(CH3 COONH4):色谱纯. 3.1.6三氯乙酸(C2HC1;O2). 3.1.7聚酰胺固相萃取柱：取1g聚酰胺粉（层析用，200目），用10 mL水活化，并装填于带有适量脱脂棉花的10 mL一次性注射器中.亦可采用商品化固相萃取小柱(1000mg 6 cC) 使用前用水活化，或按商品说明书进行活化操作. 3.2试剂配制 3.2.1三氯乙酸溶液(1%)：称取10g三氯乙酸(3.1.6)，加1000mL水溶解. 3.2.270%甲醇溶液：量取700mL甲醇(3.1.2)，加水定容至1000mL. 3.2.3无水乙醇-氨水-水溶液(712，体积比)：量取100mL氨水(3.1.4)，700 mL无水乙醇(3.1.3)，水200mL 混匀. 3.2.4乙酸铵溶液(10mmol/L):称取0.77g乙酸铵(3.1.5)，加入1000mL水溶解，经0.22 m水相微孔滤膜过滤后备用. 3.3 标准品：匹可硫酸钠，其中文名称、英文名称、CAS号、分子式、相对分子质量、结构式 见附录A. 3.4标准溶液配制 3.4.1标准储备液(1000mg/L):准确称取匹可硫酸钠标准品10mg(精确至0.00001 g) 置于10mL容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，制成浓度为1000 mg/L标准储备液，4℃避光保存，有效期1个月. 3.4.2标准使用液(5mg/L):取标准储备液(3.4.1)1mL于200 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，制成浓度为5 mg/L的标准使用液，4℃避光保存，有效期7天. 3.4.3标准系列工作溶液：准确量取标准使用液(3.4.2)适量，用水配制成质量浓度为5 ng/mL、10ng/mL、50ng/mL、100ng/mL、250ng/mL、500 ng/mL 或依仪器响应和实际情况配制适当浓度的标准系列工作溶液. 3.5材料 3.5.1微孔滤膜：0.22um PES滤膜和PTFE滤膜. 4仪器与设备 4.1液相色谱-三重四极杆串联质谱仪，配电喷雾(ESI)离子源. 4.2分析天平：感量分别为0.0001g和0.00001g 4.3超声波水浴. 4.4恒温水浴锅. 4.5固相萃取装置. 5试样制备 5.1果冻、蜜饯、糖果、固体饮料、片剂、硬胶囊剂 取适量代表性样品（硬胶囊剂取内容物），采用捣碎、剪碎或研碎等方式混匀，装入 洁净容器中，密封并标记. 5.2液体饮料 充分混匀，直接取用. 6分析步骤 6.1试样提取 6.1.1果冻 称取1g(精确到0.001g)试样于50mL离心管中，加入20mL水，80 ℃水浴至胶质溶散，水浴过程中注意摇散，提取液转移至25 mL容量瓶中，加入2.5 mL三氯乙酸溶液(3.2.1)，用水定容至25mL 待净化.若提取液洋浊...
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