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BJS 食品补充检验方法 BJS202212 植物源性食品中去甲乌药碱和 曲托喹酚的测定 2022-09-10发布 国家市场监督管理总局发布 BJS202212 植物源性食品中去甲乌药碱和 曲托喹酚的测定 1范围 本方法规定了植物源性食品中去甲乌药碱和曲托喹酚的液相色谱串联质谱测定方法. 本方法适用于番荔枝、莲藕、莲子、莲子心、调味料及调味料制品中去甲乌药碱和曲托喹酚的定性和 定量检测. 2原理 试样用盐酸溶液提取，提取液经固相萃取柱净化后，采用液相色谱-串联质谱仪检测，内标法定量. 3试剂与材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 3.1试剂 3.1.1甲醇(CHO). 3.1.2盐酸(HC1):质量分数36%~38%. 3.1.3氨水(NHH2O):质量分数25%~28%. 3.1.4甲醇(CH0):色谱纯. 3.1.5乙腈(C2HN):色谱纯. 3.1.6甲酸(CH2O2):色谱纯. 3.2试剂配制 3.2.170%甲醇溶液：量取甲醇(3.1.1)700mL 加入300mL水，混匀备用. 3.2.230%乙腈溶液：量取乙晴(3.1.5)300mL 加入700mL水，混匀备用. 3.2.30.1%甲酸水溶液：量取1mL甲酸(3.1.6)，溶于水并稀释至1000mL. 3.2.45%氨化甲醇溶液：量取5mL氨水(3.1.3)，溶于甲醇(3.1.4)并稀释至100mL. 3.2.50.1mol/L盐酸溶液：量取8.3mL盐酸(3.1.2)，溶于水并稀释至1000mL 3.3标准品 去甲乌药碱、盐酸曲托喹酚、去甲乌药碱-D4、盐酸曲托喹酚-D 标准品纯度≥96%，或经国家认证 并授予标准物质证书的标准品.标准品及内标英文名称、CAS号及分子式等信息参见附录A. 3.4标准溶液配制 3.4.1标准储备液的配制(1.0mg/mL) 分别准确称取去甲乌药碱标准品10.00mg、盐酸曲托喹酚标准品11.06mg 用甲醇(3.1.4)溶解，转 1 B.JS202212 移到10mL棕色容量瓶中，用甲醇(3.1.4)定容至刻度，配成质量浓度为1.0mg/mL(分别以去甲乌药 碱、曲托喹酚计)标准储备液，一18℃以下保存，保存期6个月. 3.4.2同位素内标储备液的配制(1.0mg/mL) 分别准确称取去甲乌药碱-D4标准品10.00mg、盐酸曲托喹酚-D标准品11.03mg 用甲醇(3.1.4) 溶解，转移到10mL棕色容量瓶中，用甲醇(3.1.4)定容至刻度，配成质量浓度为1.0mg/mL(分别以去 甲乌药碱-D4、曲托喹酚-D 计)内标储备液，一18℃以下保存，保存期6个月. 3.4.3混合标准中间液的配制(10g/mL) 分别吸取1.0mL标准储备液(3.4.1)于100mL棕色容量瓶中，用甲醇(3.1.4)定容至刻度，配成质 量浓度为10μg/mL的混合标准中间液，该溶液在一18℃以下保存，保存期3个月. 3.4.4混合内标中间液的配制溶液(10μg/mL) 分别吸取1.0mL内标储备液(3.4.2)于100mL棕色容量瓶中，用甲醇(3.1.4)定容至刻度，配成质 量浓度为10μg/mL的混合内标中间液，该溶液在一18℃以下保存，保存期3个月. 3.4.5系列标准工作液 分别吸取5μL、10L、20L、50μL、100μL、200μL、400μL混合标准中间液(3.4.3)，以及50μL 混合内标中间液(3.4.4)，置于一组10mL容量瓶中，用30%乙腈溶液(3.2.2)定容，配制成5.00ng/mL、 10...