ICS65.100.01 G23 NY 中华人民共和国农业行业标准 NY/T2067-2011 土壤中13种磺酰脲类除草剂 残留量的测定液相色谱串联质谱法 Determination of 13 sulfonylurea herbici-des residues in soil by LC/MS/MS 2011-09-01发布 2011-12-01实施 中华人民共和国农业部发布 NY/T2067-2011 土壤中13种磺酰脲类除草剂残留量的测定 液相色谱串联质谱法 1范围 本标准规定了土壤中环氧嘧磺隆、噻吩磺隆、醚苯磺隆、烟嘧磺隆、甲磺隆、甲嘧磺隆、氯磺隆、胺苯 磺隆、苄嘧磺隆、氟磺隆、氯嘧磺隆、氟嘧磺隆、吡嘧磺隆13种磺酰脲类除草剂残留量的液相色谱串联质 谱测定方法. 本标准适用于土壤中上述13种磺酰脲类除草剂的测定. 本标准方法环氧嘧磺隆、噻吩磺隆、醚苯磺隆、甲磺隆、甲嘧磺隆、氯磺隆、胺苯磺隆、苄嘧磺隆、氟磺 隆、氯嘧磺隆、氟嘧磺隆、吡嘧磺隆的定量限均为0.5μg/kg 烟嘧磺隆定量限为1.0μg/kg. 本标准方法的线性范围为0.5pg/L~200g/L. 2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 NY/T52土壤水分测定法 NY/T1121.1土壤检测第1部分：土壤样品的采集、处理和贮存 3原理 用磷酸盐缓冲溶液和甲醇混合溶液提取土壤中的磺酰脲类除草剂残留，分取提取液浓缩后调节pH 至2.0~3.0，用固相萃取柱净化，液相色谱串联质谱测定，外标法定量. 4试剂和材料 除另有说明外，均使用分析纯试剂，水为GB/T6682规定的一级水. 4.1乙腈，色谱纯. 4.2甲醇，色谱纯. 4.3乙酸，色谱纯. 4.4磷酸，优级纯. 4.5磷酸氢二钾. 4.6磷酸二氢钾. 4.7磷酸盐缓冲溶液(H7.8):称取41.70g磷酸氢二钾(K2HPO43H2O)(4.5)和2.30g磷酸二氢 钾(KH2PO)(4.6)加水溶解至1000mL. 4.8磷酸盐缓冲溶液(pH2.0~3.0):加磷酸(4.4)于磷酸盐缓冲溶液(4.7)中，调节pH至2.0~3.0. 4.9提取液：将磷酸盐缓冲溶液(4.7)与甲醇按体积分数为50%混合均匀. 4.100.1%乙酸水溶液：准确吸取1.00mL乙酸(4.3)于1000mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀. 4.11环氧嘧磺隆、噻吩磺隆、醚苯磺隆、烟嘧磺隆、甲磺隆、甲嘧磺隆、氯磺隆、胺苯磺隆、苄嘧磺隆、氟 磺隆、氯嘧磺隆、氟嘧磺隆、吡嘧磺隆标准物质：质量分数≥97%（见附录A). 1 NY/T2067-2011 4.12农药标准溶液 4.12.1标准储备溶液：分别称取13种磺酰脲类除草剂标准品约0.0100g(准确至0.0001g)于 100mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，配制成100mg/L标准储备液，一18℃冰箱中保存，有效期为6个 月. 4.12.2标准混合储备溶液：分别移取5.00mL单一农药标准储备液于50mL容量瓶中，用乙腈定容 至刻度.13种农药质量浓度均为10.0mg/L.本储备液在4℃条件下避光保存，有效期为3周. 4.12.3基质混合标准工作溶液（现配现用）：用空白样品基质液配成不同浓度的标准工作溶液，用做标 准工作曲线. 4.13固相萃取柱Oasis HLB):200mg 6mL. 4.14有机微孔过滤膜：0.2μm. 5...
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