GB 5009.245-2016 食品安全国家标准 食品中聚葡萄糖的测定.pdf

GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.245—2016 食品安全国家标准 食品中聚葡萄糖的测定 2016-08-31发布 2016-09-20实施 中华人民共和国 国家卫生和计划生育委员会 .发布 GB5009.245-2016 食品安全国家标准 食品中聚葡萄糖的测定 1范围 本标准规定了食品中聚葡萄糖的测定方法. 本标准适用于食品中添加的聚葡萄糖的测定. 2术语和定义 下列术语和定义适用于本文件. 2.1 聚葡萄糖[(CH1O5)] 由葡萄糖、山梨糖醇和柠檬酸（或磷酸）按一定比例混合，在高温下加热聚合并精制、干燥而成的多 聚体，平均聚合度12.属于可溶性膳食纤维. 3原理 食品中聚葡萄糖经热水浸提、超滤离心后，滤液经酶解去除淀粉、果聚糖等干扰物后，再用离子色 谱脉冲安培检测器定量测定聚葡萄糖含量. 4试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水. 4.1试剂 4.1.1氢氧化钠溶液(50%)：色谱纯，离子色谱专用. 4.1.2冰乙酸(CH COOH). 4.1.3三水合乙酸钠(CH:COONa3H2O). 4.1.4无水乙酸钠(CH3 COONa) 4.1.5果聚糖酶(fructanase):≥2000U/mL. 4.1.6淀粉葡糖苷酶(Amyloglucosidase):≥3260U/mL(可溶性淀粉)；≥200U/mL(对硝基酚麦 芽糖苷，p NP B maltoside). 4.1.7异淀粉酶(Isoamylase):≥1000U/mL. 4.2试剂配制 4.2.1乙酸溶液(0.2mol/L):准确吸取1.2mL冰乙酸，用水稀释至100mL. 4.2.2乙酸钠溶液(0.2mol/1):准确称取2.72g三水合乙酸钠，用水溶解并稀释至100mL. 4.2.3乙酸盐缓冲液(pH为4.5)：将28mL乙酸溶液(0.2mol/L)与22mL乙酸钠溶液(0.2mol/L)混 1 GB5009.245-2016 合，用水稀释至100mL. 4.2.4混合酶液：分别吸取680μL果聚糖酶、84L淀粉葡糖苷酶、17L异淀粉酶混合，加乙酸盐缓 冲液稀释至20mL.混合酶液临用现配. 4.3流动相 4.3.1流动相A(含0.15mol/L氢氧化钠)：准确吸取15.7mL氢氧化钠溶液(50%)，用预先脱气的水 稀释2L 惰性气体保护. 4.3.2流动相B(含0.15mol/L氢氧化钠，0.50mol/L乙酸钠)：准确称量41g无水乙酸钠（或68g三 水合乙酸钠)，用流动相A溶解定容至1L 混匀，过0.45um膜，脱气. 注：配制流动相时，去离子水需预先脱气0.5h 定容后的流动相混匀时倒置混匀5~6次，不可剧烈振摇.配好的 流动相沿储液瓶壁缓缓倒入，脱气0.5h后惰性气体保护. 4.4参考物质 聚葡萄糖[(C;H1O)]:纯度大于90%，CAS:68424044. 注：为保证结果的准确性，如能确定添加的聚葡萄糖来源，应选用食品中添加的聚葡聚糖同源的参考物质，并达到 FCC级. 4.5参考物质溶液的配制 4.5.1参考物质储备液(2.00mg/g):准确称取0.20g聚葡萄糖参考物质（精确至0.0001g)至已预先 称重的100L具螺口塞的试样瓶中（精确至0.001g).加入约100g预热至80℃的去离子水，拧紧螺 口塞，涡旋振荡30s 将试样瓶置于80℃水浴10min 每隔5min振荡一次，以使聚葡萄糖充分溶解，取 出试样瓶，冷却至室温，称重（精确至0.001g).参考物质储备液于4℃保存，有效期1个月. 4.5...