GB 中华人民共和国国家标准 GB5009.297—2023 食品安全国家标准 食品中钼的测定 2023-09-06发布 2024-03-06实施 中华人民共和国国家卫生健康委员会 发布 国家市场监督管理总局 GB5009.297-2023 食品安全国家标准 食品中钼的测定 1范围 本标准规定了食品中钼的石墨炉原子吸收光谱和电感耦合等离子体质谱测定方法. 本标准适用于食品中钼的测定. 第一法石墨炉原子吸收光谱法 2原理 试样经消解处理后，经石墨炉原子化，在313.3m处测定吸光度值，在一定浓度范围内钼的吸光度 值与钼含量成正比，采用外标法进行定量分析. 3试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的二级水. 3.1试剂 3.1.1硝酸(HNOa). 3.1.2高氯酸(HC1O4). 3.1.3氯化钙(CaCl2). 3.2试剂配制 3.2.1硝酸溶液(5：95，体积分数)：量取50mL.硝酸缓慢加入950mL水中，混匀. 3.2.2氯化钙溶液(1.00g/1):称取0.100g氯化钙，用少量水溶解后，用硝酸溶液(5：95，体积分数)定 容至100mL 混匀. 3.2.3硝酸溶液(1：5，体积分数)：量取100mL硝酸缓慢加入500mL水中，混匀. 3.3标准品 钼酸铵(H:MoN2O CAS号：13106-76-8)：纯度≥99.98%.或经国家认证并授予标准物质证书的 标准溶液. 3.4标准溶液配制 3.4.1钼标准储备液(1000mg/L):准确称取2.0430g(精确至0.0001g)钼酸铵，用50mL水溶 解，移入1000mL容量瓶，加硝酸溶液(5：95，体积分数)定容至刻度，混匀.此溶液可冷藏保存 12个月. 3.4.2钥标准中间液(10.0mg/L):准确吸取钼标准储备液(1000mg/L)1.00mL于100mL容量瓶 1 GB5009.297—2023 中，加硝酸溶液(5：95，体积分数)至刻度，混匀.此溶液可冷藏保存1个月. 3.4.3钼标准使用液(1.00mg/L):准确吸取钼标准中间液(10.0mg/L)10.0mL于100mL容量瓶 中，加硝酸溶液(5：95，体积分数)至刻度，混匀.临用现配. 3.4.4钼标准系列工作溶液：分别吸取钼标准使用液(1.00mg/L)0mL、0.10mL、0.25mL、0.50mL、 1.00mL和2.50mL于100mL容量瓶中，加硝酸溶液(5：95，体积分数)定容至刻度，混匀.此钼标准 系列溶液的质量浓度分别为0g/L、1.00μg/L、2.50μg/L、5.00μg/L、10.0pg/L和25.0g/L.临用 现配. 注：可根据仪器的灵敏度及样品中钥的实际含量确定标准系列工作溶液中钥的质量浓度. 4仪器和设备 玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液(1：5，体积分数)浸泡过夜，用自来水反复冲 洗，最后用水冲洗干净. 4.1原子吸收光谱仪：配石墨炉原子化器，附钼空心阴极灯. 4.2天平：感量分别为1mg和0.1mg. 4.3可调式电热炉或可调式电热板. 4.4微波消解系统：配聚四氟乙烯消化内罐. 4.5压力消解罐：配聚四氟乙烯消化内罐. 4.6恒温干燥箱. 4.7样品粉碎设备：匀浆机、高速粉碎机. 5分析步骤 5.1试样制备 5.1.1固态样品 5.1.1.1干样 谷物、豆类、坚果、干制品、焙烤食品等低含水量样品，取可食部分，必要时经高速粉碎机粉碎，使其 混合均匀，储于塑料容器中；乳粉、面粉、蛋白粉等呈均匀状的粉状样品，摇匀. 5.1.1.2鲜样 蔬...
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