ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.125-2003 代替GB/T149661994 尼龙6树脂及成型品中己内酰胺 的测定 Determination of 6-caprolactam in nylon 6 resin and its products 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 发布 中国国家标准化管理委员会 121 GB/T5009.125-2003 前言 本标准代替GB/T14966一1994《尼龙6树脂及成型品中己内酰卫生标准的分析方法》， 本标准与GB/T14966一1994相比主要修改如下： 一修改了标准的中文名称，标准中文名称改为（尼龙6树脂及成型品中己内酰胺的测定》： —按GB/T20001 4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行 了修改， 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口， 本标准起草单位：武汉市卫生防疫站、湖北省卫生防疫站、杭州市卫生防疫站， 本标准主要起草人：毛晓美、朱其明、陈明、陈被君， 原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订， 122 GB/T5009.125—2003 尼龙6树脂及成型品中己内酰胺的测定 1范圈 本标准规定了用高效液相色谱法测定己内酰胺的方法. 本标准适用于以已内酰胺为原料聚合的尼龙6树脂及成型品中己内酰胺的测定， 本方法检出限为2ng以进样10pL计，最低检出浓度为0.2mg/L. 2原理 尼龙6树脂或成型品经沸水浴漫泡提取后，试样中已内酰胺溶解在浸泡液中，直接用高效液相色谐 分离测定，以保留时问定性、峰高或峰面积定量. 3试剂 3.1己内酰胺标准贮备液：准确称取1000g(称量时注意防止吸水)己内酰胶，用水落解后稀释定容至 1000mL 此溶液每毫升含1.0mg已内酷胶.在冰箱内可保存6个月， 32乙睛：色谱纯. 4仪器 4.1高效液相色诺仪. 4.2色谐分析条件： a)色常柱，4.6mmX150mmX10m C反相柱； b)检测器：UV检测波长：210nm; c)灵敏度：0.5AUFS: d)流动相：乙精水(1189)； e)流速：1.0mL/min成2.0mL/min; f)进样体积：10L. 5分析步骤 5.1己内酰标准曲线的绘制：取每毫升含1.0mg己内酰胶标准贮备液，用燕水稀释成1.0 5.0， 10.0 50 0 100.0 200.0g/mL 取10gL注人色谱仪，以进样微克（μg>数为横坐标，以色谱峰面积或 峰高为纵坐标绘制标准曲线. 5.2测定 5.2.1树腊： 称取5.0g树脂试样，按每克试样加20mL蒸馏水计，加入100mL蒸馆水于沸水浴中漫泡1h后， 放冷至室温，然后过滤于100mL容量瓶中定容至刻度，浸泡液经HA0.454mM滤膜过滤，按标准曲线色 谱条件进行分析，根据峰高或峰面积，从标准曲线上查出对应含量.标准及试样色谱图见图1， 5.2.2成型品： 丝状等成型品试样处理同树脂. 其他成型品按每平方愿米加2mL蒸馄水计，试样处理同树脂， 123 ...
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