ICS67.040 C53 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T5009.185-2003 部分代替GB14974一1994 苹果和山楂制品中展青霉素的测定 Determination of patulin in apple and hawthorn products 2003-08-11发布 2004-01-01实施 中华人民共和国卫生部 中国国家标准化管理委员会 发布 483 GB/T5009.185-2003 前言 本标准代替GB14974一1994《苹果和山植制品中展青霉素限量卫生标准》中第3章检验方法， 本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口， 本标准由中国预防医学科学院营养与食品卫生研究所负贵起草， 本标准主要起草人：吴南，刘勇、刘兴介. 484 GB/T5009.185-2003 苹果和山楂制品中展青霉素的测定 1范围 本标准规定了苹果和山楂制品中展青霉素的测定方法. 本标准适用于苹果和山植制品中展青霉素的测定， 本标准检出限为：3乒g/1 2原理 试样中展青荐素经提取、净化、浓缩、薄层展开后，利用薄层扫指仪进行紫外反射光扫描定量. 3试剂 3.1硅胶GFa5 3.2薄层色谱展开剂横向：氧仿-丙酮(301.5)纵向：甲装-乙酸乙酯-甲酸(50151). 3.3展青霉素标准品. 3.4乙酸乙酯， 3.51.5%碳酸钠溶液. 3.6无水硫酸钠， 3.7三氯甲烷. 3.8显示剂：溶解0.1 g MBTH1HC1H 03-甲基-2苯并唑酮水合盐酸盐于20mL蒸馏水中， 置于冰箱中保存，每3天重新配制， 4仪器 4.1薄层扫指仪， 4.2层析槽（内径11.5cm、高20cm的标准）， 4.3玻璃板10cm×10cm* 4.4紫外光灯. 5操作方法 5.1提取 5.1.1果汁、果酒：量取果汁25mL 置于分液漏斗中，加人等体积的乙酸乙酯，振摇2min 静置分层， 重复以上步骤两次，合并有机相，加2.5mL1.5%碳酸钠振摇1min 静置分层后，弃去碳酸钠层，同上 步骤再用碳酸钠处理一次.将提取液滤人100mL梨形瓶中，于40℃水浴上用真空减压浓缩至近干，用 少许三氯甲烷清洗瓶壁，浓缩干，加三氯甲烧0.4mL定容，供薄层色谐测定用. 5.1.2果酱：称取试样25g置于乳钵中，加适量无水硫酸钠研磨后，称至三角瓶中，加80mL乙酸乙酯 浸泡30min 振荡30min.过滤，取滤液50mL 以下操作同5.1.1， 5.2测定 5.2.1薄层板的制备：取硅胶GFm5g 加水15mL 涂布10cmX10cm我璃板上，一次涂成5块，薄 层厚度为0.3mm 阴干后，105℃烘烤2h 放入干燥器中备用， 5.2.2点样：取一块薄板，在底边和右边10cm处，用微量注射器滴加1.0μg/mL的展青霉素标准 液10L 相距左边4cm处滴加101.样液，在试样点同一垂直线上，距顶端2cm处点20g的标准 4 ...
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