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SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4950-2017
洗涤用品中三氯生和三氯卡班的测定 高效液相色谱法 Determinationoftriclosanandtriclocarbanindetergents Highperformanceliquidchromatography
2017-11-07发布2018-06-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布
SN:T4950-2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位：中国检验检疫科学研究院、福建省香产品质量检验中心。
本标准主要起草人：王志娟、吕庆、席广成、李海玉、王婉、郭项雨、白桦、张春玲。
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SN:T4950-2017
洗涤用品中三氯生和三氯卡班的测定 高效液相色谱法
1范围 本标准规定了洗涤用品中三氯生和三氯卡班的高效液相色谱测定方法。
本标准适用于液类、粉类和皂类洗涤用品中三氯生和三氯卡班的测定。
2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法。
3方法提要 用甲醇超声提取洗涤用品中的三氯生和三氯卡班，提取液经离心过滤后，用高效液相色谱法测 定。
根据其保留时间定性，外标法定量。
4试剂和材料 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。
4.1甲醇：色谱纯。
4.2甲醇：分析纯。
4.33三氯生标准物质：CAS号3380-34-5，纯度≥97.0%。
4.4三氯卡班标准物质：CAS号101-20-2，纯度≥99.0%。
4.5三氯生单标储备液：准确称取0.1g标准物质（精确至0.1mg）于100mL棕色容量瓶中，用甲 醇（4.1）定容至刻度，配制成1000mg/L的标准储备液。
4.6三氯卡班单标储备液：准确称取0.1g标准物质（精确至0.1mg）于100mL棕色容量瓶中，用 甲醇（4.1）定容至刻度，配制成1000mg/L的标准储备液。
4.7混标储备液：分别准确移取三氯生单标储备液（4.5）和三氯卡班单标储备液（4.6）1mL到10mL 棕色容量瓶，以甲醇（4.1）定容至刻度，配制成100mg/L的混标储备液。
4.8标准工作溶液：分别移取适量混标储备液（4.7），用甲醇（4.1）逐级稀释成0.1mg/L、0.5mg/L、 1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L、20mg/L、50mg/L、100mg/L的标准工作溶液。
5仪器与设备
5.1高效液相色谱仪，配有紫外检测器。
5.2分析天平：感量0.1mg。
SN/T 4950-2017 5.3超声波清洗器。
5.4高速离心机，转速不低于4000r/min。
5.5有机系过滤膜：0.45um。
6测定步骤 6.1试样处理 称取洗涤用品试样约0.5g（精确至0.1mg），置于50mL具塞锥形瓶中，加人15mL甲醇（4.2）， 在超声波清洗器中超声提取10min，将提取液移人25mL容量瓶中，用甲醇（4.2）稀释至刻度，混 匀。
取部分溶液放入离心管中，以4000r/min速度离心10min，取离心后的上清液经滤膜（5.5）过 滤，所得滤液供液相色谱测定。
6.2测定 6.2.1色谱条件 由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出色谱分析的普遍参数。
采用下列操作条件已 被证明对测试是合适的： a）色谱柱：C8柱，250mm×4.6mm（内径），5pm（粒径），或相当者。
b）流动相：流动相A为水，流动相B为甲醇。
c）梯度洗脱：0min~10min，77%B;10min~15min，77%~100%B;15min~20min，100%~77%B； 20 min ~25 min, 77% B。
d）流速：1.0mL/min。
e）检测波长：281mm。
f）柱温：30℃。
g）进样量：5μL。
6.2.2标准工作曲线绘制 按色谱条件（6.2.1）对标准工作溶液（4.8）进行测定，以色谱峰的峰面积为纵坐标，与其对应的 浓度为横坐标作图，绘制标准工作曲线。
在上述色谱条件下（6.2.1）三氯卡班的保留时间约为8.5min， 三氯生的保留时间约为9.7min。
标准品色谱图参见图A.1。
6.2.3试样测定 按色谱条件（6.2.1）对试样进行测定，记录色谱峰的保留时间和峰面积。
若样液待测物浓度超过 线性范围，可取...
