X 04 ICS 67.050 SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准 SN/T4958-2017 出口蜂蜜中4-甲基咪唑和2-甲基咪唑 的测定方法液相色谱-质谱/质谱法 Determination of 4-methylimidazole and 2-methylimidazole in honey for export -LC-MS/MSMethod 2017-11-07发布 2018-06-01实施 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
SN:T4958-2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。
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本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位：中华人民共和国江苏出入境检验检疫局。
本标准主要起草人：刘芸、刘艳、陈磊、姜珊、张睿、吴斌、沈崇钰、丁涛、陈惠兰、赵增运。
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SN:T4958-2017 出口蜂蜜中4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的测定方法 液相色谱-质谱/质谱法 1范围 本标准规定了出口蜂蜜中4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的液相色谱－质谱/质谱法测定方法。
本标准适用于出口蜂蜜中4-甲基咪唑和2-甲基咪唑的测定。
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 蜂蜜样品由水溶解，经滤纸过滤掉其中的杂质，清液过MCX小柱净化后用液相色谱-质谱/质谱 法测定，外标法定量。
4试剂和材料 除非另有说明，试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。
4.1甲醇：色谱纯。
4.2乙腈：色谱纯。
4.3甲酸：色谱纯。
4.4乙酸铵：CHCONH4，色谱纯。
4.5氨水：色谱纯。
4.6乙晴水溶液（1+1，V/V）：准确量取500mL乙晴（4.2），加入500mL水，混合均匀。
4.7甲酸溶液（2%，V/V）：准确量取2mL甲酸（4.3），加人100mL容量瓶中，用水定容至刻度，混合均匀。
4.85mmol/L乙酸铵溶液：准确称取0.39g乙酸铵（4.4），用水溶解并转移至1000mL容量瓶中，用 水定容至刻度，混合均匀。
4.9氨化甲醇溶液（5%，V/V）：准确量取5mL甲醇（4.1），加入100mL容量瓶中，用甲醇（4.1） 定容至刻度，混合均匀。
4.104-甲基咪唑标准品（4-Methylimidazole，CHN2，CAS号：822-36-6）纯度大于等于99%。
4.112-甲基咪唑标准品（2-Methylimidazole，CHN2，CAS号：693-98-1）纯度大于等于99%。
4.12标准储备液：分别准确称取适量的4-甲基咪唑、2-甲基咪唑标准品，用乙晴（4.2）配制成浓 度为1.0mg/mL的标准储备溶液，于0℃~4℃保存。
4.13混合标准中间溶液：分别准确移取一定体积的4-甲基咪唑、2-甲基咪唑标准储备液（4.12）， 用乙晴（4.2）稀释为1.0μg/mL，于0℃~4°℃保存。
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