C53 ICS 67.050
SN 中华人民共和国出入境检验检疫行业标准
SN/T4961-2017
出口蜂蜜中寡糖的测定 高效液相色谱-质谱/质谱法 Determination of Oligosaccharides in honey for export- HPLC-MS/MSmethod
2017-11-07发布2018-06-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布
SN:T4961-2017 前言 本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。
本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。
本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。
本标准起草单位：中华人民共和国江苏出人境检验检疫局。
沈崇钰、陈惠兰、赵增运。
本标准主要起草人：丁涛、刘芸、黄娟、柳菡、陈雷、高玲、姜珊、李静静、吴斌、张睿、
S
SN:T 4961-2017
出口蜂蜜中寡糖的测定 高效液相色谱-质谱/质谱法
1范围 本标准规定了出口蜂蜜中麦芽七糖的高效液相色谱-质谱/质谱的测定方法。
本标准适用于蜂蜜中麦芽七糖的定性和定量检测。
2规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
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GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 3方法提要 样品经水溶解，利用液相色谱-质谱检测器测定，外标法定量。
4试剂和材料 除非另有说明，试剂均为分析纯，水为GB/T6682规定的一级水。
4.1乙晴：HPLC级。
4.2甲醇：分析纯和HPLC级。
4.3麦芽七糖（Maltoheptaose）：纯度≥98%。
4.4标准储备溶液：1.0mg/mL。
准确称取适量的麦芽七糖（4.3），用水配成1.0mg/mL的标准储备液， 冰箱中4℃贮存。
4.5标准工作溶液：取适量标准储备溶液（4.4），用乙晴水（1+1,V/V）配制系列标准工作溶液。
5仪器和设备 5.1液相色谱-质谱/质谱仪：配有电喷雾离子源。
5.2分析天平：感量0.1mg和0.01g各一台。
5.3液体混匀器。
5.4真空泵：真空度应达到80kPa。
5.5移液器。
5.6有机滤膜：0.22μume
SN/T 4961-2017
6试样制备与保存
6.1试样制备 取有代表性样品约500g，装人洁净容器作为试样，密封并标明标记。
6.2试样保存 试样于常温避光保存。
在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。
7测定步骤
7.1提取 准确称取1.0g试样（精确到0.01g）到适当刻度容器中，用水定容至10.0mL，涡旋至溶解，取 适量上层清液与等体积乙晴混合均匀后，过滤膜，准备进样分析。
7.2测定条件 7.2.1液相色谱参考条件 7.2.1.1色谱柱：Carbohydrate5 μm，150mm×4.6mmi.d或相当者。
7.2.1.2流动相：A，0.1%（V/V）甲酸水溶液；B，乙晴。
7.2.1.3流速：1.2mL/min。
8.0 min~9.0 min。
50%~35% A, 9.0 min~12.0 min 35%A。
7.2.1.5柱温：室温。
7.2.1.6进样量：25μL。
7.2.2质谱检测器参考条件 7.2.2.1离子源：电喷雾离子化电离源（ESI），正离子监测。
7.2.2.2扫描方式：选择离子检测（SRM）。
7.2.2.3雾化气、鞘气和碰撞气均为高纯氮气。
7.2.2.4喷雾电压、碰撞电压等电压值均优化至最佳灵敏度。
7.2.3定性测定 按照上述条件测定试样和标准工作溶液，如果试样中的质量色谱峰保留时间与标准工作溶液一 致（变化范围在±2.5%之内），并且在扣除背景后的样品谱图中，各定性离子的相对丰度与浓度接 近的同样条件下得到的标准溶液谱图相比，最大允许相对偏差不超过表1中规定的范围，则可判断样 品中存在对应的被测物。
表1定性确证时相对离子丰度的最大允许相对偏差 相对离子丰度>50%>20%~50%>10%~20%≤ 10% 允许的相对偏差± 20%± 25%±30%±50...
