中华人民共和国国家标准
GB/T 34773-2017
毒死蜱微乳剂
Chlorpyrifosmicro-emulsion
中国国家标准化管理委员会 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准由全国农药标准化技术委员会（SAC/TC133）归口.
本标准负责起草单位：沈阳化工研究院有限公司.
本标准参加起草单位：江苏克胜集团股份有限公司、山东天成生物科技有限公司、浙江新农化工股份有限公司、安徽华星化工股份有限公司、东莞市瑞德丰生物科技有限公司.
本标准主要起草人：李东、侯春青、吴重言、李亮、蔡河财、殷宏树、成妙金、王春玲.
毒死蜱微乳剂
1范围
本标准规定了毒死蜱微乳剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运和保证期.注：毒死蚌及其相关杂质治磷的其他名称、结构式和基本物化参数参见附录A. 本标准适用于由毒死辨原药、水与助剂制成的毒死蜱微乳剂.
2规范性引用文件
件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件. 下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文
GB/T1601农药pH值的测定方法GB/T1603农药乳液稳定性测定方法GB/T1604商品农药验收规则GB/T16052001商品农药采样方法GB4838农药乳油包装 GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170-2008数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T19136农药热贮稳定性测定方法GB/T19137农药低湿稳定性测定方法GB/T28137农药持久起泡性测定方法
3要求
3.1组成和外观
毒死蜱微乳剂由符合标准的毒死蜱原药、水与适宜助剂制成，为透明或半透明均相液体，无可见的悬浮物和沉淀.
3.2技术指标
毒死蜱微乳剂应符合表1要求.
表1毒死蜱微乳剂控制项目指标
指标项目 15% 25% 30% 40%毒死蚌质量分数/% 15 02 25.0 30 0 40 0治螺磷质量分数/% 0 06 0 09 0 1 0 2pH 值范围 3 0~6 0透明温度范围试验（0℃~50℃） 合格乳液稳定性（稀释200倍） 合格低温稳定性 持久起泡性（1min后泡沫量1/ml 6 合格 30热忙稳定性 合格正常生产时治螺磷质量分数、低温稳定性试验、热贮稳定性试验每3个月至少测定一次.
4试验方法
安全提示：使用本标准的人员应有实验室工作的实践经验.本标准并未指出的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规的规定.
4.1一般规定
本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008中规定的三级水.检验结果的判定按GB/T8170-2008中的4.3.3修约值比较法进行.
4.2抽样
按GB/T1605-2001中的5.3.2液体制剂采样方法进行.用随机数表法确定抽样的包装件：最终抽样量应不少于100mL.
4.3鉴别试验
样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中毒死蜱的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内. 液相色谱法--本鉴别试验可与毒死蜱质量分数的测定同时进行，在相同的色谱操作条件下，试
气相色谱法一本鉴别试验可与毒死蜱质量分数的测定同时进行.在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某色谱峰的保留时间与标样溶液中毒死蜱的色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内.
4.4毒死蜱质量分数的测定
4.4.1方法提要
试样用流动相溶解，以乙睛十水十冰乙酸为流动相，使用以C为填料的不锈钢柱和紫外检测器在波长290nm下，对试样中的毒死蜱进行反相高效液相色谱分离，外标法定量.毒死蜱质量分数的测定也可采用气相色谱法，色谱操作条件参见附录B.当发生质量争议时，以液相色谱法为仲裁法.
4.4.2试剂和溶液
乙晴：色谱级.冰乙酸.N N-二甲基甲酰胺. 水：超纯水或新蒸二次蒸馏水.
毒死蜱标样：已知质量分数，w≥99.0%.
4.4.3仪器
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器. 色谱数据处理机或色谱工作站.色谱柱：200mm×4.6mm（内径）不锈钢柱，内装C、5μm填充物（或具等同效果的色谱柱）.过滤器：滤膜孔径约0.45μm定量进样管：5pl. 超声波清洗器.
4.4.4高效液相色谱操作条件
流动相：（乙晴：水：冰乙酸）=82：17.50.5，经滤膜过滤，并进行脱气.流速：1.0mL/min 柱温：室温（温差变化应不大于2℃）检测波长：290nm.进样体积：5μL.保留时间：毒死蜱约6.5min.典型的毒死蜱微乳剂高效液相色谱图见图1. 上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定的操作参数作适当调整，以期获得最佳效果.
说明：1-毒死蚌.
图1毒死蜱微乳剂的高效液相色谱图
