附件2 半夏药材及饮片生半夏、法半夏、姜半夏、 清半夏中水麦冬酸检查项补充检验方法 (BJY201920) 【检查】水麦冬酸照高效液相色谱法（中国药典2015年版 通则0512)测定. 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充 剂；以乙腈为流动相A 以0.1%磷酸溶液为流动相B 按下表 中的规定进行梯度洗脱；采用二极管阵列检测器，检测波长为 210nm 流速为每分钟0.8ml 柱温为25℃.理论板数按水麦冬 酸峰计算应不低于3000. 时间(min) 流动相A(%) 流动相B(%) 0~40 1 99 40~45 1→10 99→90 45~50 10→1 90→99 50~60 1 99 对照品溶液的制备（临用新制）取水麦冬酸对照品适量， 精密称定，加乙腈-0.1%磷酸溶液(1：99)制成每1ml含0.25ug 的溶液，作为对照品溶液. 供试品溶液的制备取供试样品粉末（过四号筛）约1g 精 密称定，置具塞锥形瓶中，精密加水20ml 称定重量，超声处 -1一 理（功率250W 频率40kHz)45分钟，放冷，再称定重量，用 水补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液10ml至50ml 离心管中，加磷酸0.1ml 摇匀，加入乙酸乙酯20ml 摇匀，离 心（转速为每分钟5000转），分取乙酸乙酯液，酸液再用乙酸乙 酯提取3次，每次20ml 合并乙酸乙酯液，减压回收溶剂至干， 残渣加乙腈-0.1%磷酸溶液(1：99)使溶解，并定容至5ml(半夏 及生半夏)或2l(姜半夏、清半夏、法半夏)，用微孔滤膜 (0.45um)滤过，取续滤液，即得. 测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10u1 注 入液相色谱仪，测定. 结果判断供试品溶液色谱中，在与水麦冬酸对照品溶液色 谱峰保留时间相应的位置上不得出现相同的色谱峰.若出现保留 时间相同的色谱峰，则采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰在 190~400m波长范围内紫外-可见吸收光谱，吸收光谱应不相 同. 备注：必要时可采用高效液相色谱-质谱联用方法确证.建 议采用甲醇-0.02%氨溶液(5：95)流动相系统. 起草单位：四川省食品药品检验检测院 成都中医药大学 复核单位：中国食品药品检定研究院 2 ...
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