附件4 绿袍散中金胺检查项补充检验方法 (BJY201922) 【检查】金胺0照高效液相色谱法（中国药典2015年版通 则0512)测定. 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填 充剂；以0.02mol/L乙酸铵溶液为流动相A 甲醇为流动相B 按下表进行梯度洗脱；检测波长432nm.理论板数按金胺0对 照品色谱峰中主峰计算，应不低于2000. 时间（分钟）流动相A(%)流动相B(%) 0~5 90→80 10→20 5~20 80→30 20→70 20~30 30→90 70→10 对照品溶液的制备取金胺对照品适量，加甲醇制成每 1ml含10ug的溶液，即得. 供试品溶液的制备取本品内容物1.0g 加甲醇50ml 超声 处理20分钟，放冷，滤过，取续滤液，即得. 测定法分别精密吸取对照品溶液和供试品溶液各10ul 注 入液相色谱仪，记录色谱图. 结果判断供试品色谱中，应不得出现与金胺对照品色谱 主峰保留时间相同的色谱峰.若出现保留时间相同的色谱峰，则 采用二极管阵列检测器比较相应色谱峰在220~700nm波长范围 的紫外可见吸收光谱，吸收光谱应不相同. 备注：必要时，可采用高效液相色谱-质谱联用方法验证. 起草单位：连云港市食品药品检验检测中心 复核单位：江苏省食品药品监督检验研究院 一 2 ...
BJY 201922 绿袍散中金胺O检查项补充检验方法.pdf
