NY/T 1978-2022
目次
前言 1范围 2规范性引用文件 3术语和定义， 4汞含量的测定 4.1原子荧光光谱法 4.2砷、汞同时测定原子荧光光谱法 5砷含量的测定 5.1原子荧光光谱法 5.2二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法 5.3砷、汞同时测定原子荧光光谱法 5.4电感耦合等离子体质谱法 6镉含量的测定 6.1原子吸收分光光度法 6.2电感耦合等离子体质谱法 6.3电感耦合等离子体发射光谱法 7铅含量的测定. 7.1原子吸收分光光度法 7.2电感耦合等离子体质谱法 7.3电感耦合等离子体发射光谱法 8铬含量的测定 8.1原子吸收分光光度法 8.2电感耦合等离子体质谱法10 8.3电感耦合等离子体发射光谱法10 9镍含量的测定10 9.1原子吸收分光光度法10 9.2电感耦合等离子体质谱法12 9.3电感耦合等离子体发射光谱法12 10废物处理12 附录A（规范性）肥料汞、砷含量的同时测定原子荧光光谱法13 附录B（规范性）肥料砷、镉、铅、络、镍含量的测定电感稠合等离子体质谱法16 附录C（规范性）肥料镉、铅、铬、镍含量的测定电感揭合等离子体发射光谱法20 附录D（资料性）方法检出限和定量限数据汇总23
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前言 20001.4-2015（标准编写规则第4部分：试验方法标准》的规定起草。
本文件按照GB/T1.1-2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》和GB/T 了结构性调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：本文件代替NY/T1978-2010（肥料汞、砷、、铅、络含量的测定》，与NY/T19782010相比，除 a）增加了肥料镍含量的测定方法（见第9章）： b）增加了肥料砷、锅、铅、铬、镍含量测定电感耦合等离子体质谱法（见附录B）； c）删除了仲裁法描述（见2010版的4.1，5.1.6.1，7.1）。
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本文件由农业农村部种植业管理司提出并归口。
本文件起草单位：中国农业科学院农业资源与农业区划研究所、国家化肥质量监督检验中心（北京）、 验测试中心（郑州）临沂市检验检测中心农业农村部肥料质量监督检验测试中心（成都）。
全国农业技术推广服务中心、农业农村部肥料质量监督检验测试中心（杭州）农业农村部肥料质量监督检 本文件主要起草人：汪洪、刘蜜、孔令娥、孙钊、孙蓟锋、李亚丽、孙又宁、范洪黎、韦东普、何冠睿、郭伟、 本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：钟杭、王小琳、赵旭东、李昆、潘雪、荣向农、季天委、谢先进、杜建光。
NY/T1978-2010（肥料汞、砷、辐、铅、铬含量的测定》； NY1110-2006（水溶肥料汞、砷、镉、铅、铬的限量及其含量测定》附录： 本次为第二次修订，
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II
NY/T 1978-2022
肥料汞、砷、镉、铅、铬、镍含量的测定
1范围 本文件规定了肥料中汞、砷、镉、铅、铬、镍含量的测定方法。
本文件适用于肥料中汞、砷、镉、铅、铬、镍含量的测定，也适用于土壤调理剂中汞、碑、镉、铅、络、镍含 量的测定。
2规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用面构成本文件必不可少的条款。
其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本 文件。
GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法 GB/T7686化工产品中砷含量测定的通用方法 HG/T2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 3术语和定义 本文件没有需要界定的术语和定义。
4汞含量的测定 4.1原子荧光光谱法 4.1.1原理 在酸性介质中，硼氢化钾可将经消化的试样中汞还原成原子态汞，后由氯气载入石英原子化器中，在 汞空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，利用荧光强度在特定条件下与被测液中的汞浓度成正比的 特性，对汞进行测定。
4.1.2试剂和材料 除非另有说明，所目试剂和溶液的配制均应符合HG/T2843的规定：实验室用水应符合GB/T6682 规定的三级水要求。
4.1.2.1氢氧化钾（KOH）：优级纯 4.1.2.2硼氢化钾（KBH）：优级纯准信 4.1.2.3重铬酸钾（KCrO）：优级纯。
4.1.2.4盐酸：优级纯。
4.1.2.5硝酸：优级纯。
4.1.2.6王水：将盐酸（4.1.2.4）与硝酸（4.1.2.5）按体积比31混合放置20min后使用。
4.1.2.7盐酸溶液：p（HCl）=3%。
量取30mL盐酸（4.1.2.4），缓慢加人到约970mL水中，用水稀释 至1 000ml，混匀。
4.1.2.8盐酸溶液：p（HCl)=50%。
量取50mL.盐酸（4.1.2.4)，缓慢加人到约50maL水中，用水稀释 至100mL混匀 4.1.2.9硝酸溶液：g（HNO）一3%。
量取30mL硝酸（4.1.2.5)，缓慢加人到约970mL水中.用水稀 释至1000mL，混匀。
4.1.2.10氢氧化钾溶液：p（KOH）=5g/L。
称取5g氢氧化钾（4.1.2.1），溶解于1000mL水中， 混匀。
NY/T 1978-2022 4.1.2.11硼氢化钾溶液：p（KBH）=10g/1.。
称取5.0g硼氢化钾（4.1.2.2），溶解于500ml.氢氧化 钾溶液（4.1.2.10）中，混匀（此溶液于4C冰箱中可保存10d，常温下应当日使用）。
4.1.2.12重铬酸钾-硝酸溶液：p（KCrO-HNO）=0.5g/L..称取0.5g重铬酸钾（4.1.2.3），溶解于 1000ml.硝酸溶液（4.1.2.9）中. 4.1.2.13汞标准储备溶液：p（Hg）=1000μg/mL。
可使用经国家认证并授予标准物质证书的标准 溶液。
4.1.2.14汞标准溶液：p（Hg）-10μg/ml，吸取汞标准储备溶液（4.1.2.13)10.00mL，用重铬酸钾-硝 酸溶液（4.1.2.12）定容至1000mL，混匀。
4.1.2.15汞标准溶液：p（Hg）=0.1μg/mL。
吸取汞标准溶液（4.1.2.14)10.00mL,用重铬酸钾-确酸 溶液（4.1.2.12）定容至1000mL,混匀。
4.1.2.16氯气：纯度≥99.995%. 4.1.3仪器设备 4.1.3.1原子荧光光度计，配有汞空心阴极灯。
4.1.3.2可调式电热板：温度在室温至250℃内可调。
4.1.3.3分析天平：分度值为0.0001g。
4.1.3.4常规实验室仪器设备。
4.1.4样品 4.1.4.1试样制备 固体样品经多次缩分后，取出约100g，将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径试验筛（如样品潮湿， 可通过1.00mm尼龙试验筛），混合均匀，置于洁净、干燥的容器中：液体样品经多次摇动后，迅速取出约 100mL，置于洁净、干燥的容器中。
4.1.4.2试样溶液的制备 称取试样0.2g~2g（精确至0.0001g）于100ml.烧杯中，加人20ml.王水（4.1.2.6）（保证消化完 全前提下，根据试样具体情况可适当增减王水加人量），盖上表面Ⅲ，于150C~200C可调式电热板上消 化30min，取下冷却，过滤，滤液直接收集于50ml容量瓶中。
滤干后用少量水冲洗3次以上，合并于滤 液中，加人3mL盐酸溶液（4.1.2.8），用水定容，混匀待测。
注：有机物含量较高样品建议加人王水浸泡过夜后加热消化。
4.1.5试验步骤 4.1.5.1仪器条件 根据原子荧光光度计使用说明书的要求，选存仪器的工作条件。
仪器参考条件：光电倍增管负高压270V：汞空心阴摄灯电流30mA；原子化器温度200C：高度 8mm：氢气流速400ml/min屏藏气1000ml/min测量方式：荧光强度或浓度直读：读数方式：峰面积： 积分时间：12s：载流为盐酸溶液（4.1.2.7）和硼氢化钾溶液（41.2.11) 4.1.5.2标准曲线的制作 吸取汞标准溶液（4.1.2.15）0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.60ml0.80ml、1.00mL于6个 50mL容量瓶中，加人3mL盐酸溶液（4.1.2.8）.用水定容，混匀.此标准系列溶汞的质量浓度为 0, 00 ng/mL,0, 40 ng/mL、0. 80 ng/mL、1. 20 ng/mL, 1. 60 ng/mL、2. 00 ng/ml。
以汞的通量浓度为 0.00ng/mL的标准溶液为参比，测定各标准溶液的原子荧光强度。
以各标准溶液汞的质量浓度 （ng/mL）为横坐标、相应的原子荧光强度为纵坐标，制作标准曲线， 注：呵根据不同仅器灵敏度、待测元索含量调整标准曲线的质量浓度。
4.1.5.3测定 试样溶液直接（或适当稀释后）在与测定标准系列溶液相同的条件下，测定试样溶液的原子荧光强度， 在标准曲线上查出相应汞的质量浓度（ng/mL)。
NY/T 1978-2022 4.1.5.4空白试验 除不加试样外.其他步骤同试样溶液的制备（4.1.4.2）与试样溶液的测定（4.1.5.3）。
4.1.6试验数据处理 试样中汞（Hg）含量∞以质量分数计，单位为毫克每千克（mg/kg），按公式（1）计算。
X10² 式中： 由标准曲线查出的试样溶液汞的质量浓度的数值，单位为纳克每毫升（ng/mlL）； Po由标准曲线查出的空白试验溶液汞的质量浓度的数值，单位为纳克每毫升（ng/mL）： D测定时试样溶液的稀释倍数： 50试样溶液体积的数值，单位为毫升（mL）； m试料质量的数值，单位为克（g）： 10-将克换算成毫克的系数。
以重复性条件下获得的2次独立测定结果的算术平均值表示，结果保留到小数点后1位。
4.1.7精密度 在重复条件下获得的2次独立测定结果的相对相差应符合表1的要求。
表1在重复条件下获得的2次独立测定结果的相对相差要求 汞的质量分数，mg/kg0. 2≤a~2. 52.5≤≤4.0α>4.0 相对相差，%≤50≤30≤10 注：相对相差（%）是2次测定结果的绝对差值与2次测量结果的算术平均值之比乘以100 不同实验室测定结果的相对相差应符合表2的要求。
表2不同实验室测定结果的相对相差要求 求的质量分数，mg/kg2. 5≤a≤4. 0>4.0 相对相差.%100 4.2砷、汞同时测定原子荧光光谱法 按照附录A的规定执行。
5砷含量的测定 5.1原子荧光光谱法 5.1.1原理 试样经消化后，加入硫脲使五价砷预还原为三价碑。
在酸性介质中，硼氢化钾使砷还原生成砷化氢， 由氢气载人石英原子化器中，在砷空心阴极灯的发射光激发下产生原子荧光，利用荧光强度在特定条件下 与被测液中的砷浓度成正比的特性，对砷进行测定。
5.1.2试剂和材料 除非另有说明，所用试剂和溶液的配制均应符合HG/T2843的规定：实验室用水应符合GB/T6682 规定的三级水要求。
5.1.2.1氢氧化钾（KOH）：优级纯。
5.1.2.2硼氢化钾（KBH）：优级纯， 5.1.2.3硫脲（NHCSNH）：优级纯。
5.1.2.4盐酸：优级纯。
5.1.2.5硝酸；优级纯。
5.1.2.6王水：将盐酸（5.1.2.4）与硝酸（5.1.2.5）按体积比3：1混合，放置20min后使用。
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