QB
中华人民共和国轻工行业标准
陶瓷材料烧结温度范围测定方法
Testmethodforsintering temperaturerangeof ceramicmaterial
中华人民共和国工业和信息化部 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草.
本标准是对QB/T1547-1992《陶瓷材料烧结温度范围测定方法》的修订.本标准与QB/T1547-1992相比，除编辑性修改外主要技术变化如下：
修改了高温膨账计法膨胀计的尺寸测量范围和测量精度（见3.1.1，1992年版的3.a）： -修改了高温膨胀计法长度测量工具的精度（见3.1.4，1992年版的3.d）；修改了高温显微镜法筛子的名称（见3.2.5，1992年版的10.e）：修改了高温显微镜法精密度的允许误差（见9，1992年版的14）.
本标准由中国轻工业联合会提出. 本标准由全国日用陶瓷标准化技术委员会（SAC/TC405）归口.本标准起草单位：景德镇陶瓷学院.本标准主要起草人：包镇红、江伟辉.本标准所代替标准的历次版本发布情况为：QB/T 1547-1992.
陶瓷材料烧结温度范围测定方法
1范围
本标准规定了采用高温膨胀计或高温显微镜测定陶瓷材料烧结温度范围的原理与方法.本标准适用于陶瓷原料、还料等具有烧结性能的陶瓷材料烧结温度范围的测定.
2原理
2.1高温膨胀计法（仲载法）
通过高温膨胀计记录一定的烧成气氛下，试样在加热过程中的膨胀-收缩曲线，并据曲线的上限温度点（试样烧结收缩停止，致密度最高，且尚未发生过烧膨胀或软化收缩）和下限温度点（试样最初到达最大烧结收缩，吸水率不大于0.5%），确定其烧结温度范围.
2.2高温显微镜法
在一定的烧成气氛下，根据加热过程中试样投影尺寸的变化来确定其烧结温度范围，试样投影收缩达最大值时的温度到试样过烧膨胀或软化前的温度定为烧结温度范围.
3仅器
3.1高温膨胀计法
3.1.1高温自动记录膨胀计（以下简称“膨胀计”）
炉体最高使用温度不应低于1400℃，温控精度土2℃：陶瓷材料试样的温度梯度不应大于4℃.膨胀计应具有测定试样长度变化范围不小于20%的能力，膨胀计的测量精度不应小于10μm.
注：推荐使用与计算机相连的影胀计，并配有能设置电炉控温程序和记录影胀-收缩曲线的软件.
3.1.2玛瑙研体
3.1.3标准试验筛
孔径0.063mm.
3.1.4成型模具
应平整、光洁并与膨胀计支座相适合.
分度值不小于0.02mm.
3.2高温显微镜法
3.2.1带照相装置的高温显微镜
炉体最高使用温度不应低于1400℃，温控精度土2℃：陶瓷材料试样的温度梯度不应大于4℃.注：推荐使用带数码照相装置且与计算机相连的高温显微镜，并配有能设置电炉控温程序和图片拍摄程序的软件.使其能按计算机给定的温度间隔自动拍摄，自动保存，拍摄照片清晰.
3.2.2压样器
压力恒定，压强为3MPa.
3.2.3氧化铝托板与铂金垫片（或三氧化二铝含量不小于95%的高铝瓷垫片）应平整、光洁.
3.2.4玛瑙研钵
3.2.5标准试验筛孔径0.063mm.
QB/T 1547-2016
4试样制备
4.1高温膨胀计法
4.1.1已加工处理的坯块、 条件制备成试样：未经加工处理的样品，应在玛瑶研钵中粉碎至全部通过标准试验筛后，采用注浆法、 泥段，可直接取样：已加工处理的粉料，尽量采用与实际生产相同的工艺挤压法或其他成型方法制备试样.
注：制备整性较差或无塑性原料和坏料的试样时，可适当添加有机增塑剂和黏结剂.
4.1.2进行平行试验时，应在相同条件下制备试样
4.1.3试样应干燥处理至含水率不大于3%.
4.1.4试样的横截面积不应小于10mm²，且直径或边缘长度不应大于12mm.具体尺寸应满足仪器要求.试样应平直，两端面平整、平行且与长轴相垂直.表面不应有孔洞、裂纹、残缺等影响测试结果的缺陷.
4.1.5试样与膨胀计在测试过程中不应发生化学反应.
4.2高温显微镜法
4.2.1已加工处理的粉料，直接取样：已加工处理的坯块、泥段经均匀分散成粉料后取样：未经加工处理的样品，应在玛瑞研体中粉碎至全部通过标准试验筛后直接取样.
4.2.2将4.2.1中样品按四分法取样5g，置于玛瑶研体中，加入少量水或有机黏结剂，轻轻将样品研匀.
4.2.3用压样器将粉料压制成直径与高相等的圆柱体试样，试样应边角规整、无毛刺或缺口，具体尺寸应满足仪器要求.
4.2.4进行平行试验时，应在相同条件下制备试样
5试验步骤
5.1高温膨胀计法
5.1.1测量室温下试样的长度L
5.1.2将试样装 入膨胀计中，用铂金垫片将试样与膨胀计的顶杆和支座完全隔开，并使试样平稳、牢固.在整个试验过程中，试样所受压紧力应小于10Pa（0.01N/mm²），平行试验压紧力应恒定.
5.1.3试样在膨胀计中静止5min后，肩动仪器，选择适当量程，调零确定起始记录点.
5.1.4匀速升温.对于直径或边缘长度不大于6mm的试样，在276.15K/min～ 278.15K/m范围内选择升温速度 对于直径或边缘长度大于6mm的试样，升温速度不应大于276.15k/min.
5.1.5每隔10C记录各温度下试样的收缩量.
5.1.6当试样出现明显二次膨服或明显开始软化收缩时，终止试验，并绘制膨胀一收缩曲线
5.2高温显微镜法
5.2.1接通电源，打开投影灯，将制备好的试样放在垫有铂金势片的氧化铝托板上，将托板平稳置于试样架上，使试样与热电供端点在同一位置.
5.2.2将试样架缓慢推人炉中央，合上炉膛.
5.2.3调节目镜和位置螺栓，使试样投影为边角规整且清晰的正方形，并处于视域中央，若试样投影不为边角规整的正方，则按4.2.3方法重新制样
5.2.4启动电炉加热开关以278.15K/min~280.15K/min的升温速度匀速升温.
5.2.5拍摄室温下试样投影照片从接近烧结终点的温度开始，每隔20C左右拍照1次，直至出现明显过烧膨胀或软化收缩，终止试验.
5.2.6根据照片中试样投影的形状变化，记录试样收缩到最大时的最初温度T’和刚开始过烧膨胀或软化收缩的温度T.
5.2.7试验完华后，冲洗以上所摄照片
6计算公式
7结果表示
7.1高温膨胀计法
7.1.1上限温度T膨账-收缩曲线上， 当烧结收缩停止而过烧膨胀或软化收缩刚开始时的对应温度.
7.1.2下限温度T：膨胀-收缩曲线上，将上限温度T时的收缩率回推1.0%时对应的温度.
7.1.3烧结温度范围以T~T表示.
7.2高温显微镜法
7.2.1上限温度T'：刚开始过烧膨胀（或软化收缩）时的温度.
7.2.3烧结温度范围以TT表示.
8精密度
9测试报告
9.1高温影胀计法的试验报告应至少包括以下内容：
9.2高温显微镜法的试验报告应至少包括以下内容：a）试样名称、尺寸大小：
e）其他应予说明的情况.
