QB
中华人民共和国轻工行业标准
两性表面活性剂 脂肪烷基二甲基甜菜碱
Amphoteric surfactants-Fatty alkyl dimethyl betaines
中华人民共和国工业和信息化部发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009《标准化工作导则第1部分:标准的结构和编写》给出的规则起草.本标准代替QB/T2344-1997《两性表面活性剂脂肪烷基二甲基甜菜碱》.
本标准与QB/T2344-1997相比主要变化如下:
扩大了标准的适用范围:增加了色泽的指标要求:增加了一氯乙酸的指标要求:一修订了未反应胺的指标要求,并更换检测中所用部分试剂和器Ⅲ,
本标准由中国轻工业联合会提出.本标准由全国表面活性剂和洗涤用品标准化技术委员会(SAC/TC272)归口.本标准起草单位:广州星业科技股份有限公司、中国日用化学工业研究院. 本标准主要起草人:叶建忠、姚晨之、李仲华.本标准所代替标准的历次版本发布情况为:QB/T2344-1997.
两性表面活性剂脂肪烷基二甲基甜菜碱
1范围
贮存和保质期. 本标准规定了脂肪烷基二甲基甜菜碱的产品分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、
本标准适用于由十二烷基二甲基叔胺或十四烷基二甲基叔胺与一氯乙酸钠反应生成的烷基二甲基甜菜碱的两性离子型表面活性剂产品,
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括的修改单)适用于本文件.
GB/T605化学试剂色度测定通用方法(Hazen单位一铂-钻色号)GB/T6368表面活性剂水溶液pH值的测定电位法 GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB/T28193-2011表面活性剂中氯乙酸(盐)残留量的测定QB/T2739洗涤用品常用试验方法滴定分析(容量分析)用试验溶液的制备
3产品结构
3.1结构式
脂肪烷基二甲基甜菜碱的结构通式为:
4要求
脂肪烷基二甲基甜菜碱的理化指标应符合表1规定.
表1脂肪烷基二甲基甜菜碱的理化指标
项目 十二烷基二甲基甜菜碱 十二/十四烷基二甲基甜菜碱 十四烷基二甲基甜菜碱外观无色至浅黄色透明液体活性物含量/% 28.0~32.0未反应胺含量/% 0.5
QB/T 2344-2012
表1(续)
项目 十二烷基二甲基甜菜碱 十二/十四烷基二甲基甜菜碱 十四烷基二甲基酯菜碱氯化销含量/% 8.0 7.5 7.0pH(5%水溶液,25℃) 6.0~8.0色泽/Hazen 80氢乙酸/(mg/kg) 20
5试验方法
除非另有说明,在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和蒸馏水或去离子水或相当能度的水.
5.1外观
取适量试样,置于干燥洁净的透明实验器皿内,在非直射光条件下目测.
5.2活性物含量
5.2.1原理
用正丁醇萃取分离活性物及未反应胺,在乙酸溶液中以高氯酸标准溶液进行电位滴定,扣除未反应胺即得活性物含量.
5.2.2试剂
c)乙酸;d)高氯酸标准溶液,c(HCIO)=0.2molL,按QB/T2739规定配制和标定.
a)正丁醇:
b)乙醇;
5.2.3仪器
普通实验室仪器和以下各项:
a)酸度计,分度不大于0.02pH,配有玻璃电极和甘汞电极,并有电位滴定;
b)电磁搅拌器:c)封闭电炉,配有调压器:d)分液漏斗,250ml;e)容量瓶,100mL: f)移液管,20mL;g)高型烧杯,150ml;h)量简,50mL:i)滴定管,10mL.
5.2.4操作步骤
用减量法称取5g~10g均匀试样(精确至1mg)于分液漏斗(5.2.3d)中,加50mL水溶解样品,加40mL正丁醇(5.2.2a),赛住塞子剧烈摇荡至少15s,静置分层.将下层放入第二只分液漏斗中,加25mL正丁醇至第二只分液漏斗,剧烈摇荡,静置分层,弃去下层.
合并正丁醇萃取液于干燥的100mL容量瓶(5.2.3e)内,用少量乙醇(5.2.2b)冲洗每只分液漏斗,并入容量瓶(5.2.3e),再用乙醇定容至刻度;摇匀.
至低温以便蒸发烧杯中溶剂,直到剩余约3mL液体时取下,冷却后加60mL乙酸(5.2.2c),置烧杯于电磁搅拌器(5.2.3b)上,用高氧酸标准溶液(5.2.2d)进行电位滴定,绘制滴定曲线,以电位值的最大
突跃为滴定终点,记录所对应的体积(V).
5.2.5结果计算
脂肪烷基二甲基甜菜碱活性物含量(X)以质量分数表示,按式(1)计算:
100 (1)20 10
式中:
C1- 高氯酸标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L): 耗用高氯酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL);试样的质量,单位为克(g);m C- -5.3中盐酸标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);v- -5.3中耗用盐酸标准溶液的体积,单位为毫升(mL):M-脂肪烷基二甲基甜菜碱的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol). -5.3中试样的质量,单位为克(g);
M数值按QB/T2345测得.
以两次平行测定结果的算术平均值表示至小数点后一位作为测定结果.
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于1.0%,以大于1.0%的情况不超过5%为前提.
5.3未反应胺含量
5.3.1原理
试样中的未反应胺包括未反应的脂肪烷基二甲基胺和同盐酸结合的权胺.在碱性条件下,叔胺经盐酸分解,转换为脂肪烷基二甲基胺,用石油醚萃取分离出这两部分脂肪烷基二甲基胺,以盐酸标准溶液滴定.
5.3.2试剂
a)乙醇;
c)中性乙醇,以澳甲酚绿-乙醇指示剂(5.3.2g)指示,用盐酸标准溶液(5.3.2h)或氢氧化钠溶液
(5.3.2i)调节至溶液颜色由浅蓝变为浅黄色:
d)石油醚,沸程30℃~60℃:e) 10mol/L氢氧化钠溶液:fy10g/L酚献-乙醇溶液:h)盐酸标准溶液,c(HCI)=0.1mol/L,按QB/T2739规定配制和标定: e)1g/L澳甲酚绿-乙醇溶液:i)氢氢化钠溶液,c(NaOH)-0.1mo/L.
5.3.3仪器
a)分液漏斗:250mL: b)圆底烧瓶,300mL:c)量筒,50mL;d)具塞滴定管,10mL;e)旋转蒸发仪或溶剂蒸馏装置.
普通实验室仪器和以下各项:
5.3.4操作步骤