QB
中华人民共和国轻工行业标准
鞋类化学试验方法 可萃取重金属含量的 测定电感耦合等离子体发射光谱法
Footwear-Chemical testmethod-Extractable heavymetalcontent-Inductivelycoupled plasma emission spectroscopy
中华人民共和国工业和信息化部 发布
前言
本标准按照GB/T1.1-2009给出的规则起草. 本标准由中国轻工业联合会提出.本标准由全国制鞋标准化技术委员会（SAC/TC305）归口.本标准起草单位：美丽华企业（南京）有限公司、浙江奥康鞋业股份有限公司、金猴集团有限公司、中国皮革和制鞋工业研究院.
本标准主要起草人：蔡树荣、赵洋、章献忠、谷方国、刘显奎、于淑贤.
鞋类化学试验方法可萃取重金属含量的测定 电感耦合等离子体发射光谱法
1范围
可萃取的9种重金属铅（Pb）、镉（Cd）、镍（Ni）、铬（Cr）、钻（Co）、铜（Cu）、（Sb）、 本标准规定了鞋类产品和部件中可萃取重金属的试验方法一电感耦合等离子体发射光谱法对砷（As）和汞（Hg）含量的测定方法.
本标准适用于鞋类产品和部件.
GB/T29292-2012表1中规定了含有该物质的材料.
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的.凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件.凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括的修改单）适用于本文件.
GB/T3922-1995纺织品耐汗渍色牢度试验方法GB/T22049鞋类鞋类和鞋类部件环境调节及试验用标准环境 GB/T6682-2008分析实验室用水规格和试验方法GB/T29292-2012鞋类鞋类和鞋类部件中存在的限量物质
3原理
样品经酸性人工汗液萃取，用电感耦合等离子体发射光谱法测定铅（Pb）、镉（Cd）、镍（Ni）、铬（Cr）、钻（Co）、铜（Cu）、锑（Sb）、砷（As）和汞（Hg）等重金属浓度，计算出试样中可萃取重金属的含量.
4试剂
4.1除非另有规定，使用分析纯试剂.配制用水应符合GB/T6682-2008规定的二级水或相当纯度的
水.4.3标准储备溶液：铅（Pb）、镉（Cd）、镍（Ni）、铬（Cr）、钻（Co）、铜（Cu）、锑（Sb）、 砷（As）、汞（Hg）重金属标准储备溶液可使用标准物质或按照下列方法配制，如出现浑浊、沉淀或颜色变化，应重新配制.储备溶液应在15℃~25℃下避光保存，有效期6个月.4.3.1砷（As）标准储备溶液（100μg/mL）：称取恒重的三氧化二砷（AsO）0.132g.温热溶于1.2mL4.3.2镉（Cd）标准储备溶液（100μg/mL）：称取0.203g氯化镉（CdCl-5/2HO）溶于水，移入1000mL 氢氧化钠溶液（100g/L），移入1000mL容量瓶中，稀释到刻度.容量瓶中，稀释到刻度.4.3.3钻（Co）标准储备溶液（1000μg/mL）：称取2.630g无水硫酸钻[用（CoSO7HO）于500C~550°℃灼烧至恒重]，加入150mL水，加热至溶解，冷却，移入1000mL容量瓶中，稀释到刻度.
4.2酸性人工汗液，按GB/T3922-1995配制，现配现用.
QB/T4339-2012
4.3.4铬（Cr）标准储备溶液（100μg/mL）：称取0.283g重络酸钾（KCrO）落于水，移入1000mL容量瓶中，稀释到度.4.3.5铜（Cu）标准储备溶液（100pg/mL）：称取0.393g硫酸铜（CuSO：5HO）溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀到刻度4.3.6镍（Ni）标准储 容液（100pg/mL）：称联0.448g硫酸镍(NiSO-6HO）溶于水，移入1000mL4.3.7铅（Pb）标准储备溶液（1 容量瓶中，稀释到刻度 100μg/mL）：称取0.160g硝酸铅[（Pb（NOs））]，用10mL硝酸溶液（19）溶解，移入1000mL容量瓶中 稀释到刻度.4.3.8（Sb）标准储各溶液 夜（100μg/mL）：称0.274g酒石酸梯钾（C4HKOSb1/2HO）溶于10%4.3.9汞（Hg）标准储备液（100g/mL）：称取0.1354g氮化汞（HgCl）置于100mL烧杯中，加 盐酸溶液，部入1000mL容量中，用10%盐酸溶液稀释到刻度.入20mL硝酸溶液（1）.低温加热溶解，冷却后，移入1000mL容量瓶中，补加40mL硝酸溶液（11）、5.0%重铬酸钾溶液20mL.用水稀释定容至刻度，提匀，此溶液为100pg/mL汞标准储备溶液.
5仪器和设备
5.3水浴振满器，温度可控制在（37土2）℃，振荡频率可控制在（60±5）次/min
5.42号砂芯漏斗
6试样的制备和环境调节
将10g样品用标准裁刀2前成尺寸约为5mm×5mm左右的小试片，样品按GB/T22049的规定进行环境调节，调节时间为24h当样品厚度超过5mm时，应处理成5mm以内
7试验步骤
7.1萃取
从已剪碎的小试片中称取约2.0g的试样，精确至0.1mg，置干具塞锥形瓶中 准确加入50mL酸性汗液，盖上塞子后轻轻很荡，使样品充分湿润.然后在水浴振荡器中于（37土2） C下振荡（60±5）min.萃取液用2号砂芯漏平过滤.同时进行空白试验.
7.2校准
采用多点线性校正，取金属标准溶液用5%硝酸溶液逐级稀释，配制成合适浓度范围的标准工作溶液.使电感耦合等离子发时光谱议在参考波长下进行测定，以光谱强度为纵坐标，重金属浓度为横坐标，制作标准工作出线
7.3电感耦合等离子体发射光谱仪的测定7.3.1由于测试结果取决于所使用的仪器，因此不可能给出仅器的通用参数.
考条件为：RF射频发生器发射功率1.2kW，等离子体气流量15.0L/min，辅助气流量1.50L/min，雾化蒸压力240kPa，清洗时间20s，一次读数时间10s测定光谱强度，烯动泵转速15r/min， 7.3.2仪器工作
8空白试验
9结果计算
10回收率的测定
11报告
12检测限
13精密度
14试验报告
试验报告应包括下列内容：
a）本标准编号：b）样品描述：
